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透射电子显微镜(TEM)实验报告学院:班级:姓名:学号:2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。3.初步掌握样品的制样方法。4.学会分析典型组织图像。二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下:加速电压:80~3000kV分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm最高放大倍数:30~100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。2.真空系统为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题:1)电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。2)栅极与阳极间空气分子电离,导致极间放电。3)阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损,缩短使用寿命甚至无法正常工作。4)试样易于氧化污染,产生假象。3.供电控制系统供电系统主要提供两部分电源,一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源;二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统,其中包括真空系统操作的自动控制,从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制,以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。(a)成像(b)电子衍射图谱图明暗场成像的光路原理示意图a)明场成像b)中心暗场成像三、实验步骤1.样品的制备1磨样:将铝合金样品用1000或2000型号的砂纸磨至100左右;2冲孔:把样品用打孔钳打孔,打出2个直径为3mm的小圆片;3细磨:将这些小圆片在5000型号的砂纸上磨至50µm左右,去毛刺;4电解双喷减薄:将样品夹在双喷仪中进行双喷,当观察到观察孔有光时,关闭电源,拿出样品夹,立即在装有酒精的烧杯中进行3次清洗,取出样品后用滤纸包好。对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品台,放入样品室进行观察。2.仪器调试:开启透射电镜,至真空抽好。调试仪器,经合轴,消象散以后,即可送样观察。3.观察记录:将欲观察的铜网膜面朝上放入样品架中,送入镜筒观察。先在低倍下观察样品的整体情况,然后选择好的区域放大。变换放大倍数后,要重新聚焦。将有价值的信息以拍照的方式记录下来,并在记录本上记录观察要点和拍照结果。将样品更换杆送入镜筒,撤出样品,换另一样品的观察。4.暗室处理:根据所用胶片的特性配制相应的暗室试剂,在暗室内红光条件下冲洗胶片。在红光条件下将负片印或放大成正片。5.图片解析:根据制样条件,观察结果及样品的特性等综合分析,对图片进行合理的解析。四、实验结果与分析暗场像明场像图中观察到的明暗图像对比,是由于缺陷和应变场的存在,使晶体的局部产生畸变,从而使其布拉格条件改变而形成的衬度。明场像黑色条纹明场像,等倾条纹第二相粒子衍射花样根据衍射花样图,测量R值,可以标定该晶体的结构,衍射斑点对应的晶面,以及分析的物质,上图为面心立方结构。五、课外拓展(一)透射电子显微镜在材料分析中的应用。TEM在材料科学研究中的6个常见用途。a.利用质厚衬度(又称吸收衬度)像,对样品进行一般形貌观察;纳米材料的形貌观测。1文献一【1】用控制沉淀法制备了不同形貌的碳酸钙微粉,用SEM和TEM分别对其进行了表征,并在此基础上讨论了影响产品晶形和形貌的主要因素,以期能更好地理解碳酸钙微粉的成核与生长机理。2文献二【2】报道了利用脉冲激光法成功地制备了硅的一维纳米线的氮化硼纳米管,用对这些一维纳米材料的微观结构进行了表征,观察到了硅纳米线中存在微孪晶、堆垛层错、小角晶界等高密度的结构缺陷,并且发现这些结构缺陷与硅纳米线的生长和形貌有着密切的关系。3文献三【3】用原子力显微镜对化学沉积Ni-Cu-P合金薄的表面形貌进行了观察,并在此基础上对多元化学沉积机理进行了初步研究。4文献四【4】用原子力显微镜对一组TiN/TaN多层膜进行了表面形貌研究,并借助于多重分形的方法表征了不同周期多层膜的表面形貌。5文献五【5】应用电子显微技术研究了以纳米碳管为媒介生长的SiO2晶须的形貌及其微结构特征,结果表明,这些晶须为六角结构,直径为数十纳米,长度可达100μm以上,生长方向一般为11-20方向,且在棱面上存在互成120°的面缺陷。b.利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物相分析,从而确定材料的物相、晶系,甚至空间群。1纳米材料的粒径分析(文献六【6】):用透射电镜可评估纳米粒子的平均直径或粒径分布。该方法是一种颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有可靠性和直观性,在纳米材料表征中广泛采用。2粒径的计算可采用交叉法、最大交叉长度平均值法或粒径分布图法(文献七【7】)。电镜观察法存在一个缺点,即测量结果缺乏统计性,这是因为电镜观察使用的粉体量极少,有可能导致观察到的粉体粒子分布范围并不代表整体粉体的粒径范围。此外,值得注意的是,由透射电镜观察法测量得到的是样品的颗粒度而不是晶粒度。因此,在实际应用中要注意将电镜观察法测量得到的结果与用XRB法计算出的样品的颗粒度或平均晶粒度对比,以检验结果的可靠性。c.利用高分辨电子显微术可以直接“看”到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点,确定晶体结构;如透射电子显微分析方法(文献八【8】)1选区电子衍射与金属薄膜衍村技术:为让电镜在显示形貌图象的同时还能分析晶体结构,通常采用所谓“选区电子衍射”的方法,有选择地分析样品不同微医范围内的晶体结构特性如果我们选用的样品是金属薄膜,还可以研究析出相与母相的位向关系,孪晶面,位错等晶体缺陷,这对研究金属的精细结构有特别显著的功效,下面举一典型实饲说明其应用如钢中马氏体形态的精细结构观察,采用金属薄膜直接透射来研究马氏体形态,可揭示高低碳马氏体的精细亚结构,从而了解到其本质差别。低碳马氏休呈板条状,条宽约为0.025~2.25~m(常见条宽约2500Å),条长约数微米。精细亚结构为位错,位错密度高达0.3~0i9×10/cm。,条内位错缠结交织,呈胞状分布的特征。因此,低碳板条马氏体又称位错马氏体。高碳马氏悻呈片状,片的大小差别很大,且互不平行,以大角度相交。片内的精细亚结构为孪晶,厚度约50~900Å不等,故高碳片状马氏体又称孪晶马氏体。另外,钢中低温回火析出的碳化物,钢中残余奥氏体的测定,不锈钢中强化相析出硬化的分析观察等都可利用选用电子衍射和金属薄膜衍衬技术来完成。2相变和形形过程中组织结构变化规律的分析现察:透镜配置加热样品台,低温样品台或拉伸台,可对材料进行相变机理研究及低温下微观结构变化观察和形变过程位错运动等动态观察,还可测绘新材料的台金相图。d.利用衍衬像和高分辨电子显微像技术,观察晶体中存在的结构缺陷,确定缺陷的种类、估算缺陷密度。e.利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微区化学成分进行分析。如纳米材料的微区化学成分分析。以扫描电子显微镜为例,通过安装在其上的能量散射X射线能谱仪收集相关特征X射线和电子能量损失谱,可以得到纳米材料的化学组分信息,通过调节电子的加速电压可控制电子束的深度范围(文献九【9】),从而实现纳米材料的微区成分分析。要进一步研究纳米材料中的化学成键形态,可借助X射线光电子能谱等其他测试手段。f.利用带有扫描附件和能量色散X射线谱仪的TEM,或者利用带有图像过滤器的TEM,对样品中的元素分布进行分析,确定样品中是否有成分偏析。(二)关于TEM文献阅读透射电子显微镜对钢中细小夹杂物的三种分析方法,即分散晶体法、萃取复型法和金属薄膜法。讨论了三种分析方法的特点和各自的适用范围。分散晶体法:试样由化学室相分析法萃取获得。将化学萃取。粉末溶于有机溶剂中,经超声振荡后,分散于导电支持膜上用于电镜观察。分散晶体法观察到的夹杂物萃取复型法:将抛光腐蚀后的金相试样表面用AC纸复型,把金相表面的夹杂物或第二相萃取在AC纸上,高真空喷碳后将AC纸溶解,把带有夹杂物和组织特征的碳膜捞在支持铜网上,用于电镜观察。金属薄膜法:用线切割机将要观察的试样切成0.3mm厚,双面机械磨光,用化学法将试样减薄至0.05mm左右,用双喷电解仪或离子减薄仪将试样局部区域减薄至100~300nm,在电镜下观察。夹杂物的明场衍衬像夹杂物的暗场衍衬像六、参考文献【1】崔爱莉,孙晓明,董亚杰,等无机化学学报,2008,17,(4):518-522【2】周光文,张泽,俞大鹏中国科学(A辑),1999,29(1):85—91.【3】于会生,罗守福,王永瑞电子显微学报,2011,20(4)289-299.【4】熊刚,孙霞,刘文汉,等电子显微学报,2010,19(4)437-438.【5】张孝彬,张泽,齐仲甫,等材料研究学报,1999,13(3);305-308.【6】LinY,WuGS,YuanXY,et,al.JournalofPhysicsCondensedMatter,2003,15(17);2917-2922.【7】张立德.超微粉体制备与应用技术.北京:中国石化出版社,2011,238.【8】《现代材料测试技术在材料科学领域中的应用》山东工业大学丁洪太等.【9】马旭村,徐贵昌,王恩哥中国科学(E辑),2010,30(2);117-121.
本文标题:透射电子显微镜实验报告
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