全自动工业分析仪

1济南市琦泉热电有限责任公司全自动工业分析仪规程批准：审定：审核：编写：石岩总工办201５年0５月21、工分基础知识煤的工业分析也叫技术分析和实用分析。通常包括水分、灰分、挥发分和固定碳四项。近年来，随着动力用煤按发热量计价和环保的需要，把发热量及硫分两项也列入工业分析中并称为广义的工业分析。工业分析是一切工业用煤的基础资料，也是了解和研究煤质的最基本的特性参数，特别是水分、灰分和挥发分等。对发电用煤，为了使煤粉易于燃烧，保持炉膛热强度，提高锅炉热效率，要求燃煤挥发分不低于10%，灰分不大于35%；对机车用煤，为使机车锅炉在很短的时间内的产汽量达到额定率，保证机车行驶速率和牵引力，要求挥发分一般大于20%以上，且灰分不高于24%的烟煤；对于建材工业用煤，要求所用煤粉挥发分高至25%，甚至高达30%以上，且灰分宜小于20%，这样才可保证回转窑炉燃烧并制成高标号水泥；对高炉喷吹用煤，要求全水分低于8%，灰分小于15%，才能炼制出符合要求的生铁；对民用煤，则要求为挥发分低于10%、灰分不宜高于30%~35%的无烟煤。由此可见，任何用煤部门都离不开工业分析资料。2、开发背景我单位受湖北电力试验研究院委托，开发一种能够在技术上和GB/T212中水分测定方法---通氮干燥法（仲裁法）、灰分测定方法---缓慢法（仲裁法）和挥发分测定方法（仲裁法）等同的可作为仲裁用的自动工业分析仪。该仪器已经作为《煤的快速工业分析方法自动仪器法》电力行业标准推荐用仪器。3、控制方式采用上下位机通讯，仪器实时性和可靠性高。整个仪器主机分为两部分：5E全自动工业分析仪I（挥发分部分）和5E全自动工业分析仪II（水分和灰分部分）。PC机既可同时控制5E全自动工业分析仪I、5E全自动工业分析仪II测定试样的挥发分、水分、灰分又可单独控制5E全自动工业分析仪I或5E全自动工业分析仪II单独测定试样的挥发分、水分、灰分。4、主要技术特点：4.1测量准确：严格按国标设计，采用热重分析法，无煤种限制，挥发分的测试过程采用国家标准方法——《煤的工业分析方法》(GB/T212—2001)。水分、灰分采用连续测定方式，该测定方法已被纳入新的电力行业标准《煤的快速工业分析方法》，定为可用于仲裁的方法。其测试结果完全能符合国标要求，可用于仲裁分析；4.2仪器的结构设计科学合理：双炉结构，灰、挥分开，称量不会相互干扰，两部分既可同时工作也可单独工作，其中水分和灰分用复式炉来测定，对于测试规范性很强的挥发分指标用有恒温冷却室的单式炉来测定，150分钟内可完成19个样品的水、灰、挥测试，平均单样测试时间小于8分钟；4.3关键高温部件（电机、转盘、高温炉等）采用世界名牌产品，结构设计合理，做工精细，外形美观不变形、不开裂，经久耐用；4.4测定方法齐全，有“国标”和“自定义”两种测定方式供选择，水分测试有通氮干燥法和空气干燥法可供用户选择，用于测定飞灰与炉渣可燃物时有DL/T567-1995《飞灰和炉渣可燃物测定方法》中规定的[方法A]和[方法B]两种测定方法供选择；34.5自动化程度高，仪器内置两台万分之一的精密电子天平（赛多利斯BS224S），自动称样、送样，测定结果自动存储，分析报表格式可自定义修改，整个实验过程无需人工干预。5、主要技术指标5.1准确度：符合国家标准GB/T212—2001《煤的工业分析方法》的规定。5.2高温炉功率：≤5Kw5.3测试时间：挥发分：高温7分钟/样，送、退、称样90秒/样，冷却30分钟/19样，即平均10分钟/样。水分、灰分：19个试样总时间≤150分钟（快速法）水分、灰分：19个试样总时间≤180分钟（经典法）5.4试样数量：一次可同时放置19个样；5.5外形尺寸：挥发分部分：655mm×600mm×575mm水分、灰分部分：555mm×585mm×505mm6、分析仪内部结构示意图分析仪Ⅱ（水、灰部分）内部结构示意图（与5E-MACIII相同）4分析仪I（挥发分部分）内部结构示意图7、仪器工作原理水分：在浅壁坩埚中称取(0.8g至1.2g)的空气干燥煤样置于水灰加热炉陶瓷转盘上，在107℃干燥氮气流中加热至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。灰分：将水分残留物在氧气流中按规定的速度继续加热到（500±10）℃恒温30min，然后高温炉温度升到（815±10）℃，在此温度下灼烧至质量恒定。根据残留物的质量计算灰分产率。挥发分：在带盖深壁坩埚中称取(0.8g至1.2g)的空气干燥煤样置于恒温炉陶瓷转盘上。待高温炉温度到达900℃时，高温炉温度继续控制在（900±10）℃.高温炉温度稳定2min后送0号空白坩埚至高温炉中后灼烧7min，7min到后将0号坩埚送回恒温炉中，然后送第一个分析样品到高温炉中并灼烧7min，7min后将该分析样品送回到恒温炉中，以后每隔7分钟送一个分析样品到高温炉中，并将灼烧7min后的分析样品送回恒温炉中，待所有分析样品灼烧完毕后，恒温炉开始加热并控制在107℃，所有分析样品在恒温炉中干燥冷却30min后，以减少质量占样品的百分数减去该煤样空气干燥水分含量作为煤样的挥发分。8、电子天平调试（可参阅天平《安装操作手册》）首先将电子天平设在电源自动接通状态，方法如下：（1）按电子天平ON/OFF键。（2）接通电子天平，当屏幕全显示时轻按一下TARE键。（3）当显示1时，松开TARE键。（4）按下CAL键，至显示8。5（5）按下PRINT键，至显示编码的第2个数码。（6）按下CAL键，至显示5。（7）按下PRINT键，至显示第3个数码（先显示出以前设定的编码）。（8）用“CAL”键选择数字“4”。（9）为了确认调整结果，必须按下其中一个“TARE”键（标记：在编码后显示出一个小的“0”）。（10）按下TARE键两秒钟以上存储调整结果。同样，按天平《安装操作手册》将接口参数的波特率设定为9600波特率（517）,将奇偶校验设为“空格”（522）。注意：赛多利斯天平都是这样设置参数，只是有的仪器参数不同。9、仪器工作流程9.1水分和灰分测定流程进入工作测试菜单，输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚，空坩埚称量完毕，系统提示放置试样，然后系统称量试样质量并开始加热高温炉（系统会打开氮气阀，向高温炉内通氮气，气体流量控制在4～5L/min）先将高温炉加热到107℃恒温45min（指按国标方法，温度与恒温时间可自定义设置）后开始称量坩埚，当坩埚质量变化不超过系统设定值（默认0.0005g克）时水分分析结束，系统报出水分测定结果，同时关闭氮气阀，打开氧气阀，高温炉继续加热至500℃恒温30min（快速法在此不恒温）后再加热至815℃恒温，之后系统开始称量坩埚，当坩埚质量变化不超过系统设定值（默认0.0005g）时灰分分析结束，系统报出灰分测定结果，并打印结果或报表（如果在系统设置中设置了打印）。9.2挥发分测定流程进入工作测试菜单，输入相关的试样信息后仪器自动称量挥发分空坩埚（注意：坩埚应该带盖。如果该次实验不测试水分，在称量前系统会提示输入水分数值），空坩埚称量完毕，系统提示放置试样，然后系统称量试样质量并开始加热高温炉.开始实验前按照提示打开恒温炉盖，恒温炉散热风扇自动开启，隔热板关闭，待高温炉温度到达900℃时，高温炉温度继续控制在（900±10）℃。高温炉温度稳定2min后打开隔热板送19号和0号坩埚至高温炉中后关闭隔热板灼烧7min，7min到后打开隔热板将19号和0号坩埚送回恒温炉中，然后送第1号和2号分析样品到高温炉中关闭隔热板并灼烧7min，7min后打开隔热板将分析样品送回到恒温炉中，同时打开氮气阀，通氮2min后关闭氮气阀，以后每隔7min送两个分析样品到高温炉中（隔热板自动开关），并将灼烧7min后的分析样品送回恒温炉中通氮2min，待所有分析样品灼烧完毕后，隔热板关闭，恒温炉散热风扇关闭，恒温炉开始加热并控制在107℃，按照提示盖上炉盖，所有分析样品在恒温炉中干燥冷却30min后，以减少质量占样品的百分数减去该煤样空气干燥水分含量作为煤样的挥发分。系统报出挥发分测定结果，并打印结果或报表（如果在系统设置中设置了打印）。10、适用范围5E全自动工业分析仪按照《煤的快速工业分析方法自动仪器法》电力行业标准开发，测试速度快，精度高，可代替烘箱和马弗炉，可作为仲裁用。水灰实验时间≤3h/19个样，挥发分实验时间=2h/19个样，两台主机并行工作，整个分析时间≤3h/19个样品。(备注：测试时间与用户选择的测试方法有很大关系)611.日常保养11.1在放试样时请戴上清洁、干燥的工作手套。11.2分析仪在加温测试时，在高温炉周围工作应多加注意！如果触及了高温炉或坩埚可能会严重烫伤，在放入或取出坩埚盖时注意穿上工作服、手套与防护镜。11.3在移动分析仪时,请先将分析仪内的天平取出。11.4拔插串口线或天平信号线前必须关闭分析仪及PC机的电源！否则会损坏分析仪、天平及PC机！仪器通电前须保证天平的电源线与信号线接头未接触电路板或仪器底板之类的导体！11.5分析仪长期不使用时,请保持仪器的干燥,建议再次测试使用前对高温炉加温一次。11.6平时应保持分析仪清洁。12故障分析及排除12.1挥发分结果偏高或偏低（与国标规定测定方法对比）原因：解决办法：A：炉温不对A：重校炉温B：水分值有问题B：重校测试水分值C：称量有误，分析仪预热时间不够，C：查出问题解决室内有强对流风D：煤样有问题D：用马弗炉测定对比E：水分测定有误E：重测水分F：校正回归方程有问题F：用标煤重新标定回归方程12.2挥发分结果有异常值（现象：比标准值高出许多）原因：解决办法A：坩埚或盖有裂纹或变形A：更换坩埚或盖B：未盖坩埚盖B：重做C：坩埚错位或接触转盘C：查出问题调整好D：称杆接触炉体D：查出问题调整好12.3灰分结果偏高或偏低（与国标规定测定方法对比）原因：解决办法：A：气氛有问题A：调整气体流量B：恒温时间、恒温点有问题B：调整恒温时间、点C：称量有问题C：查出问题解决D：煤样有问题D：查出问题解决12.4灰分结果有异常值原因：解决办法：A：坩埚错位或接触转盘A：查出问题调整好B：称杆接触炉体B：查出问题调整好712.5测水结果偏高（与国标规定测定方法对比）原因：解决办法：A：炉温偏高A：降低恒温度点B：气氛过低，造成氧化B：调高气体流量C：升温过久电阻丝有问题C：检查并解决D：恒温时间过久D：减少恒温时间E：天平称量有误E：查出问题并解决12.5测水结果偏高（与国标规定测定方法对比）原因：解决办法：A：炉温偏高A：降低恒温度点B：气氛过低，造成氧化B：调高气体流量C：升温过久电阻丝有问题C：检查并解决D：恒温时间过久D：减少恒温时间E：天平称量有误E：查出问题并解决12.6测水结果偏低（与国标规定测定方法对比）原因：解决办法：A：炉温偏低A：提高恒温度点B：恒温时间过短B：增加恒温时间C：升温过快或温升基点高C：检查并解决D：天平称量有误D：检出问题并解决12.7测水结果平行性有异原因：解决办法：A：坩埚错位A：查出问题并解决B：坩埚或称杆与转盘炉体接触B：调整C：煤样有问题C：查清并解决、重做实验（①没有摇匀样品②煤样粒度严重不匀③放错煤样）12．8高温炉不升温原因：解决办法：A：无220V交流电源A：接通220V交流电源B：断路器跳闸B：合上断路器C：断路器坏C：更换断路器D：电炉丝烧断D：更换高温炉E：热电偶坏E：更换热电偶F：控制板或测试卡坏F：更换控制板或测控卡G：变压器没有输出电压G：更换变压器或重新焊接H：固态继电器坏（指示灯不亮）H：更换固态继电器I：压敏电阻坏（指示灯亮）I：更换压敏电阻J：胶木接线柱松脱J：紧固使接触良好12．9高温炉实际已升温，但指示不变或不升8原因：解决办法：热电偶坏或连线的极性接反更换热电偶或极性（一般在更换热电偶后出现）12．10转盘不转或转动不均匀或错位原因：解决办法：A：步进驱动器坏或连线脱落A：更换驱动器或固定连线B：电机三相线未插接B：接好三相线或断或接触不良C：步进电机坏或间隙