气相色谱实验报告

仪器分析实验报告实习名称：气相色谱实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工班姓名：学号同组者姓名：指导教师：日期：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本构成及基本操作。2、掌握内标法的应用。二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样品和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。在一定的色谱操作条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量呈线性光系。内标法也叫内标标准曲线法。气相色谱的特点：1、分离效率高，分析速度快；2、样品用量少，检测灵敏度高；3、选择性好；4、应用范围广。三、仪器和试剂仪器：温岭福立9790A试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷（内标）四、实验步骤1、色谱条件(一)色谱柱：5%OV-101/ChromsorbWAWDMCS80-100目0.5m*2mm；柱温：50℃；进样：150℃；FID：150℃载气N2：30ml/minH2：30ml/min；空气：400ml/min；进样量：0.5ul计量方法：内标法2、开气、开机3、点火，查看基线4、进样分析5、关气、关机五、实验数据记录与处理标样质量/g峰面积正庚烷0.6833507115.188乙醇0.7891139503.875乙酸乙酯0.899409464.500样品质量/g峰面积正庚烷0.6833598084.688乙醇待求1652464.000乙酸乙酯0.899383692.906以内标物为基准fs=1fi=(A×mi)/(Ai×ms)=(507115.188×0.789)/(1139503.875×0.6833)=0.514乙醇百分含量M总=0.6833+0.789+0.899=2.3713(g)W1=(ms×fi×Ai)/（m×As）=（0.6833×0.514×1139503.875)/(2.3713×507115.188)=0.333A1/A2=W1/W2所以W2=W1/(A1/A2)=0.333/(1652464.000/1139503.875)=0.230所以样品中乙醇的质量m乙醇=M-m正庚烷-m乙酸乙酯=(0.6833+0.899)/(1-0.230)-0.6833-0.899=0.4726g六、实验讨论本次实验还算成功。我们了解到仪器的构造和操作，并且掌握了微量注射的操作手法，这是收获最大的地方。分析了可能造成的原因：1.气路系统可能没有密闭，压力可能没有达到设定值。2.仪器配置设置可能出现问题。3.实验由两个人进行操作，期间可能出现误差。