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扫描电子显微镜的应用及其发展1前言扫描电子显微镜SEM(ScanningElectronMicroscopy)是应用最为广泛的微观形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS(EnergyDispersiveSpectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（ElectronBackscatteredDiffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。2扫描电镜的特点形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数,以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪)；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。3扫描电镜的进展低压扫描电镜（LVSEM）是扫描电镜发展的新的方向，它可以直接观察绝缘样品而不会产生充电现象，而且电子能量小，穿透力弱，对样品的辐射损失小。它可以提高SEM分辨率问题，可以通过改善物镜设计，另一方面就是低压扫描电镜，将电子能量段划分，决定LVSEM的工作范围。采用双光阑组成的浸没透镜中的静电场作为阻滞场，可以解决LVSEM的工作环境[3]。场发射扫描电子显微镜(FESEM)是现代显微分析的主要手段。有良好的发射电流稳定度和优异的低压图像质量。应用FESEM的高分辨率和大景深，可以清楚地显示材料的表面和断面信息、分析材料的失效原因。FESEM有上下两个二次电子探测器，二次电子上探测器的分辨率较高、信噪比好;二次电子下探测器采集角度小，图像立体感较强，且可以减少荷电现象。此外，较二次电子下探测器而言，二次电子上探测器可以接受更多背散射信号，因此，上探测器采集的图像中成分信息量更大。由于上下两个二次电子探测器的性能有所差异，在实际工作中需要根据不同的测试要求，灵活地选择二次电子探测器，以获得较好的扫描电镜图像［4］［5］［6］。扫描电镜的发展还在于在其基础上发展的多种新型电子显微镜：如扫描透射电镜（STEM），分析电镜，扫描隧道显微镜（STM），扫描力显微镜（SFM）、弹道电子发射显微镜（BEEM）、扫描近场光学显微境（SNOM）。4扫描电镜的应用扫描电镜应用范围很广，包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析等等，现代透射电镜能在原子和分子尺度直接观察材料的内部结构（高分辨像）；在对复杂成分材料开展形貌观察的同时，进行原位化学成分及相结构的测定与分析；也可以对结构复杂的金属等传统材料进行形貌观察、测定成分（定性定量分析）、微相表征、结构鉴定等多功能对照分析；还可以将图像观察、高分辨研究，EDS微区成分分析、会聚束衍射、选区电子衍射，衍衬分析等[7].扫描电镜运用于失效分析断裂失效为机械零件因断裂而产生的失效，其分类有塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、蠕变断裂失效，通过断口的形貌观察与分析，可以研究材料的断裂方式（穿晶、沿晶、解理、疲劳断裂等）与断裂机理，这是判断材料断裂性质和断裂原因的重要依据，特别是材料的失效分析中，断口分析是最基本的手段。通过断口的形貌观察，还可以直接观察到材料的断裂源、各种缺陷、晶粒尺寸、气孔特征及分布、微裂纹的形态及境界特征等[8]。采用扫描电子显微镜对收集在微孔滤膜上的颗粒进行分析，不仅可以观察微小颗粒的表面形貌，还可以与能谱仪配合进行颗粒粒径及数量的测量与统计，测试准确度高，因而在粒度分析领域具有不可替代的作用[9]。5扫描电镜（SEM）配合能谱仪（EDS）能谱仪(即X射线能量色散谱仪)利用多道脉冲高度分析器把试样所产生的X射线谱按能量的大小顺序排列成特征峰谱，根据每一种特峰（特征峰谱的简称）所对应的能量来鉴定化学元素以及根据特峰的面积来进行元素含量的分析[10][11]。背散射扫描电镜（EBSD）背散射扫描电镜可广泛用于晶粒取向、微区织构、取向关系、惯习面测定及物相鉴定、应变分布测定、晶界性质研究和晶格常数等测定。具有以下性能优势，首先是空间分辨率高，其次可以作块状样品的表面测定，最后EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点，且分析时间短，样品制备简单。由于以上几方面的特点,EBSD技术已在材料科学研究中得到广泛的应用[12][13]。6总结SEM作为常用的进行样品形貌分析的表征方法，被广泛应用于各个不同领域，包括无机非金属材料。新烧制的陶瓷样品，在测得性能后，都想到要去观测其表面形貌，晶粒的构造，确定元素的分布与含量，而得到有用的结果，并对下一步的研究起指导性作用。在其基础上发展的一些电镜，不仅可以改善图像结果，还附带其他测试作用。相信随着科学的不断进步，可以有更精准，更清晰，更快速，更便宜方便的表征测试方法，在材料的测定中发挥更大的作用。References【1】张国栋,材料研究与测试方法[M],北京,冶金工业出版社,2001【2】周广荣,扫描电镜图像最优条件的选择研究［J］,电子显微学报,2011-04Vol.30，No.2【3】陈文雄,徐军,张会珍,扫描电镜的最新发展---低电压扫描电镜(LVSEM)和扫描低能电镜(SLEEM)［J］,电子显微学报2001年20(4)B258~262【4】周莹，王虎，吴伟，刘紫微，林初城，华佳捷,二次电子探测器选择对FESEM图像的影响［J］,实验室研究与探索,Jul.2012Vol．31No．7【5】HeliKoivuluoto,MariHonkanen,PetriVuoristoCold-sprayedcopperandtantalumcoatings—DetailedFESEMandTEManalysis［J］,Surface&CoatingsTechnology204(2010)2353–2361【6】M.Kazeminezhad,A.KarimiTaheriApplicabilityoftheFSEMforanalyzingwireflatrollingprocess［J］,EngineeringComputations,Vol.23Iss:5pp.515–524【7】熊涛，王世森，李德发，洪君，梁宝珠,热模拟和电镜在材料研究中的运用［J］,金属材料与冶金工程Aug2012Vol.40No.4【8】石祝竹，莫煜.,扫描电镜（SEM）在失效分析中的应用［J］,EquipmentManufactringTechnologyNo.11，2011【9】熊丽媛,扫描电子显微镜在粒度分析中的应用［J］,研究与开发,20102-07080-083【10】AnaIsabellaArrudaMeiraRibeiro1,DarleneCristinaRamosEloyDantas1,JoséWrbanGarciadaSilva,GymennaMariaTenórioGuênes,RodivanBraz,AlessandroLeiteCavalcantiInfluenceofApplicationTimeofAntioxidantontheDeproteinizedDentin:ASEM/EDSStudy［J］,ActaStomatolCroat.2011;45(2):93-99【11】D.Kakas,L.Kovacevis,P.Terek,D.Krumes,Z.Kolumbis,UseofSEMandEDSanalysisintheinvestigationofAl-Si-Cupistonalloycastporosity［J］,ISSN0543-5846METABK48(3)171-174(2009)【12】刘庆,电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用［J］,中国体视学与图像分析,2005年第10卷第4期【13】M.Godec,B.Sustarsic,M.Jenko,Ahigh-magnificationEBSDMappinganalysisofFe–Si–Bpowderparticles［J］,ISSN0543-5846METABK47(1)9-12(2008)