酸性光亮镀铜工艺及配方

酸性光亮镀铜工艺及配方一、酸性镀铜光亮剂特点：1、快速出光，特好的填平度，即使低电流密度区也可得到极高的填平度。2、广泛的电流密度范围均可得到镜面亮度。3、工作温度范围宽，18—xmlnamespaceprefix=st1ns=urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags/40℃都可得到镜面亮度。4、镀层内应力低，延展性好，电阻率低，可应用于各种不同的基体材料电镀。铁件、锌合金件、塑胶件等同样适用。5、光亮剂对杂质容忍度高，性能稳定，易于控制。一般在使用一段长时间（约800-1000安培小时/升）后，才需用活性碳粉处理。6、沉积速度快。在4.5安培/平方分米的电流密度下,每分钟可镀1微米的铜层,电镀时间因而缩短。（酸性镀铜溶液是一种强酸性的简单盐电镀溶液，镀液中没有使用络合剂。)二、电镀工艺条件：原料范围标准硫酸铜200－240g/L220g/L硫酸55－75g/L65g/L氯离子15－70mg/L20－40mg/LBFJ-210Mμ5－12ml/L8ml/LBFJ-210A0.5－1.0ml/L0.6ml/LBFJ-210B0.5－1.0ml/L0.6ml/L温度18－40℃24－28℃阴极电流密度0.5－10A/dm2阳极电流密度1.5－8A/dm2搅拌空气搅拌空气搅拌三、镀液的配制：1、先在镀槽中（待用缸或备用缸）加入1/2体积蒸馏水或去离子水，加热至40－50°。（所用水的氯离子含量应低于70mg/L（ppm））。2、加入计算量的硫酸铜，搅拌至完全溶解。3、加入活性炭2g/L，搅拌1小时后静止8小时用过滤泵，把溶液滤入清洁的电镀槽内。加去离子水至规定体积。4、在不断搅拌下慢慢加入计算量的化学纯硫酸，（注意：此时会产生大量热能，故需强力搅拌，慢慢添加，以使温度不超过60℃。添加硫酸时要特别小心，应穿上保护衣服，及戴上手套、眼罩等，以确保安全）。5、镀液冷却至25℃时，加入标准量氯离子。（分析镀液中氯离子含量，如不足应加入适量的盐酸或氯化钠，使氯离子含量达到标准。）6、加入光亮剂并搅拌均匀，在正常操作规程条件下，把镀液电解3-5安培小时/L，便可正式试镀、生产。四、镀液的成份及作用：1、硫酸铜：在镀液中提供铜离子。铜离子含量低，容量在高电流密度区造成烧焦现象及出光慢，铜离子过高时，硫酸铜有可能结晶析出。2、硫酸：在镀液中起导电作用。硫酸含量低时，槽电压会升高，易烧焦；硫酸含量太多时，阳极易钝化，槽电压会升高，槽下部镀不亮，上部易烧焦。3、氯离子：在镀液中起催化作用。氯离子含量过低，镀层容易在高中电流区出现条纹，在低电流区有雾状沉积；氯离子含量过高时，光亮度及填平度减弱，在阳极上形成氯化铜，引起阳极钝化，槽电压会升高。4、开缸剂。开缸转缸或添加硫酸时使用，开缸剂不足时，会使镀层的高中电流区出现条纹状凹凸不平，过多时，低电流区发雾、对光亮度无明显影响。5、A：铺光剂，为低区光亮剂，不足时填平作用差，过量时低区整平差。使低电流区电镀良好。A剂过多。会造成低电位发黑，高电位烧焦，此时可加入B剂抵消。6、B：主光剂，为高电位光亮剂，使高电位区获得高填平的光亮镀层，含量低时，出光慢，镀层易烧焦；过多时，可引起低电位区发雾，易产生麻沙镀层，A剂消耗量增加，在生产中，如有足够的光亮度，应少加或不加。五、添加剂的补充方法：正常操作下：每通电1000A/H需加BFJ-210Mμ开缸剂60－80ml，A100－180ml，B50－90ml。ST-500A剂消耗量为80-120ml/KAHST-500B剂消耗量为40-60ml/KAH。六、设备1．镀槽柔钢缸内衬聚乙烯、强化聚脂或其它认可材料。2．温度控制加温及冷却管可用石墨、钛、聚四氟乙烯、聚氯乙烯或聚乙烯等材料。3．空气搅拌用阴极移动或压缩空气等方式搅拌镀液，可以增大允许工作电流密度，以加快沉积速度。所需的空气由设有过滤器的低压无油气泵供应，所需气量为12-20立方米/小时/平方米液面。打气管最好离槽底30-80毫米，与阴极铜棒同一方向。气管需钻有两排直径3毫米的小孔，45度角向槽底，两排小孔应相对交错，每边间距80-100毫米（小孔交错间距40-50毫米）。镀槽最好同时有两支或以上打气管，气管聚氯乙烯或聚乙烯材料，内径20-40毫米，两管间距150-250毫米。当采用搅拌时还应配备良好的过滤设备。在添加十二烷基硫酸钠镀液中，不宜采用空气搅拌。4．阴极摇摆镀液搅拌以空气搅拌为主，同时附设阴极摇摆有利工件接触新鲜镀液。在横向移动时，冲程幅度为100毫米，每分钟来回摇摆20-25次。上下移动时，冲程幅度为60毫米，每分钟上下摇摆25-30次。5、阳极电解铜极在硫酸盐镀铜镀液中往往会产生铜粉，导致镀层产生毛刺、粗糙。若采用含有少量磷(0．030％～0．075％)的铜阳极可以减少铜粉。如果铜阳极含磷量过高，便会产生一层较厚的膜，阳极不易溶解，导致镀液中铜含量下降。阳极与阴极面积的比例一般为(1～2)：1，在硫酸含量正常和无杂质干扰的情况下，阳极不会钝化，镀液中铜含量能基本保持平衡。为了防止铜阳极中的不溶性杂质落入镀液内而影响镀铜层质量，必须用阳极保护框或阳极袋(二层以上涤纶布)。七、操作条件影响1、电流密度光亮电流密度范围随槽液中硫酸铜含量的降低和硫酸含量的升高而缩小，随温度的升高而升高。镀液搅拌速度影响到光亮电流密度范围，阳极电流密度过高时，镀层光亮性差，添加剂消耗快，且易钝化；操作中应根据镀液温度的变化和搅拌的强度及时调整阳极电流密度。在较高的槽液温度和强烈的搅拌情况下，可采用较大的电流密度；反之，电流就应开小一些。不然，将会造成镀层粗糙疵病。在正常的阴极电流密度下，阴极主要发生Cu2+得到电子生成金属铜的反应，H+放电的机会很少，因此阴极电流效率接近100％。阴极电流密度：4A/dm2(1-8A/dm2)2、温度25℃(20-30℃)对温度最好控制在23±2℃不可太高温度，电解液温度对镀层光泽性是有影响的，温度升高，光亮电流密度也相应升高；温度大于30℃以上会使光亮度下降，特别是在中区和低区。过低的温度会导致镀层烧焦。3、阳极选择使用一般紫铜作阳极，将产生大量阳极泥，且产生大量Cu+，从而严重影响镀层质量。因此，必须选择含磷量为0.1-0.3%的磷铜板作阳极，磷含量过高，阳极易钝化，为了减少阳极泥污染，阳极最好用耐酸性材料包裹，包裹材料宜宽大些；4、槽液最大工作电量槽液的工作电量对槽液的稳定是极其重要的。工作电流过大时，阳极易钝化，槽液电阻大，镀件光亮不均匀，光亮度差，添加剂消耗过快。因此，每升槽液中的电流最大为0.5A，最5、阳、阴极面积比1：1-36、电压2V范围(1-4V)7、沉积速度0.85-0.9?m/min（在4A/dm2下）8、槽液密度1.161-1.18g/ml（在20℃下）阳极：磷铜球或磷铜角(含磷0.03-0.06%),阳极袋的材料为PP槽体材料：耐酸材料（PE,PP，PTFE，PVC）冷却：外面的材料为钛，特氟隆，PVC，或PE搅拌：机械搅拌3-6m/min或空气搅拌20-30m3/h*m过滤：过滤是必须的，每小时能处理1-3倍的槽液量材料：PVC或PP,孔径:5-10mm加热用自动自动调温器调节温度，外面用防腐材料（如：特氟隆）维护：因蒸发损失的镀液可用去离子水补加.分析值需定期调整，铜含量可通过对阳极面积的调整来控制，为了避免金属杂质的过量带入，应及时去除掉入到槽中的铁件和锌压件。八、注意事项要避免酸性光亮镀铜故障,必须注意如下几点:(1)选择优质的磷铜阳极是保证酸性光亮镀铜质量的先决条件。目前电镀原料市场上,广东高力表面技术有限公司生产的含磷质量分数0.04%～0.065%的五金电镀磷铜、ＰＣＢ线路板磷铜是质量非常不错的产品。(2)选择优质的酸性光亮镀铜添加剂是十分必要的。安美特、日本大和、广东高力表面技术有限公司、安徽省巢湖市奋进表面技术有限公司等生产的系列酸性光亮镀铜添加剂都是值得信赖的产品。(3)严格的操作规范是酸性光亮镀铜工艺的保证。(4)酸性光亮镀铜添加剂少加、勤加,按照安培小时添加,不要盲目地追求快速光亮而多加乱加添加剂,这样只会使镀液快速失调,分解产物大量增加,缩短镀液寿命。建议使用的体积电流密度不要超过0.25A/L,否则镀液升温很快,电流效率降低,容易造成添加剂失效,消耗量增大,有机分解产物大量增加,镀层容易产生针孔。(5)注意槽电压和硫酸的含量。槽电压升高,说明导电系统有问题或者阳极产生钝化。当硫酸的含量有逐渐下降趋势时,说明阳极有钝化现象,要适当补加阳极;当硫酸含量有逐渐上升趋势时,说明阳极过多,此时,为避免阳极背面的磷铜膜脱落和防止一价铜离子的产生,要适当减少阳极。(6)定期进行活性炭吸附处理,避免大量的有机分解产物的累积,影响产品质量。在酸性镀铜工艺中,造成镀铜层有蓝膜的因素很多,有镀液中的硫酸含量较少,添加剂中某些成份如：聚乙二醇类、ＡＥＯ类、咪唑等表面活性剂过多以及镀液的分解产物等。如果我们能够理性地遵照工艺规范操作,并把好原材料质量关,酸性光亮镀铜故障是比较少出现的。参考配方：原料及操作条件范围标准（一般开缸份量）硫酸铜200-220g/L220g/L浓硫酸（密度=1.84g/ml）30-40ml/L34ml/L氯离子60-120mg/L（ppm）80mg/L（ppm）开缸剂SH-07MU4-8ml/L4ml/L填平剂SH-07A0.4-0.8ml/L0.6ml/L光亮剂SH-07B0.2-0.5ml/L0.2ml/L温度20-40℃24-32℃阴极电流密度1-6A/dm23-5A/dm2阳极电流密度0.5-2.5A/dm20.5-2.5A/dm2阳极磷铜角（0.03-0.06%磷）磷铜角（0.03-0.06%磷）搅拌方法空气及机械搅拌空气搅拌成份建议值范围硫酸铜200g/L160~240g/L硫酸70g/L50~90g/L氯离子70mg/L40~120mg/L(ppm)EDO-ULTRA-MU开缸剂6ml/L4~8ml/LEDO-ULTRA-A光泽剂0.5ml/L0.4~0.7ml/LEDO-ULTRA-B光泽剂0.2ml/L0.4~0.8ml/L阴极电流密度1~5A/dm2阳极电流密度2A/dm2镀液温度25℃（18～35℃）搅拌空气及阴极摇摆阳极磷铜，磷的含量为0.03-0.06%（必须使用钛篮和阳极袋）（含量(g/L)）成份及工艺条件配方一配方二配方三配方四配方五硫酸铜(CuSO4.5H2O)180-220180-240150-220180-220180-220硫酸(H2SO4)50-7050-7050-7050-7050-70苯基SP0.01-0.0200wSP0.03-0.04xc0.03-0.04SP0.03-0.04SH1100.005-0.03H10.0020.002M0.0003-0.0010.0003-0.001N0.0002-0.00070.0002-0.001AESS0.02000.02GISS0.010.02聚乙二醇（6000分子量）0.030.05-0.10.050.05聚乙烯亚胺烷基盐PN0.040.040.040.04氯根Cl-0.02-0.080.02-0.080.02-0.080.02-0.080.02-0.08温度（℃)10-4010-4010-4010-4010-40电流密度（A/dm2)1-51-61-51-51-6原料及操作条件范围标准（一般开缸份量）硫酸铜（CuSO4·5H2O）200-240克/升220克/升纯硫酸（密度：1.84克/毫升）27–35毫升/升34毫升/升氯离子(Cl-)70–150毫克/升(ppm)80毫克/升(ppm)开缸剂HAS820MakeUp5–8毫升/升7毫升/升填平剂820A0.3–0.8毫升/升0.5毫升/升光亮剂820B0.5毫升/升0.5毫升/升温度20-30℃24–28℃阴极电流密度1-6安培/平方分米3–5安培/平方分米阳极电流密度0.5–2.5安培/平方分米0.5–2.5安培/平方分米阳