Q/HYHG016—20114前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写》的有关规定进行编制。本标准由中海石油华岳化工有限公司提出。本标准由中海石油华岳化工有限公司起草。本标准主要起草人:于国臣龚振亭贾娟。本标准于2011年6月26日由中海石油华岳化工有限公司法定代表人:蔡战胜批准发布,并对标准中所规定的内容和实施后果负责。本标准自发布之日起,代替Q/ZSHJ016-2008。Q/HYHG016—20113工业用甲基叔丁基醚1范围本标准规定了工业用甲基叔丁基醚(简称MTBE)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于碳四中异丁烯与甲醇在离子交换树脂存在下,经反应生成的甲基叔丁基醚产品。分子式:CH3OC(CH3)3相对分子量:88.150(按1997年国际相对原子质量)结构式:CH3-O-C(CH3)32规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其昀新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T4756石油液体手工取样法GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)SH/T0689轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则JJF1070-2005定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局【2005】第75号令定量包装商品计量监督管理办法3技术要求3.1外观指标:无色透明液体。3.2理化指标及净含量应符合表1规定。表1要求项目一等品合格品甲基叔丁基醚纯度(m/m)%≥9995.0碳四含量(m/m)%≤0.4---甲醇含量(m/m)%≤0.2---叔丁醇含量(m/m)%≤0.5---机械杂质无无硫含量(m/m)%≤≤0.015≤0.015净含量净含量负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定Q/HYHG016—201144试验方法4.1采样按GB/T4756要求进行。4.2甲基叔丁基醚纯度、碳四含量、甲醇含量、叔丁醇含量按附录A进行测定。4.3硫含量采用SH/T0689测定法进行。4.4机械杂质采用目测进行,有异议时以GB/T511测定结果为准。4.5净含量按JJF1070进行测定。5检验规则交货验收按SH0164和GB/T4756有关规定执行。6包装、标志、运输和贮存包装、标志、贮运按SH0164及GB190的有关规定执行7安全要求7.1根据对人体损害程度,甲基叔丁基醚属于低毒的物质。应避免直接接触或高浓度环境下作业。中毒时的紧急抢救办法,给予新鲜空气或输入氧气。7.2甲基叔丁基醚属于易燃介质。因此,应避免形成爆炸气氛。采样现场应具有良好的通风环境。7.3储存要求:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源、水源。库温不宜超过37℃,保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料7.4工业用甲基叔丁基醚:沸点(℃):55.2引燃温度(℃):375爆炸上限[%(V/V)]:8熔点(℃):-108.6爆炸下限[%(V/V)]:1闪点(℃):-34~-28。Q/HYHG016—20115附录A(规范性附录)MTBE纯度、碳四含量、甲醇含量、叔丁醇含量测定法A.1.适用范围本方法适用于MTBE装置所产生的成品—甲基叔丁基醚(MTBE)的纯度测定,也可用于成品罐的样品分析。A.2方法概要本方法使用石墨化碳黑色谱填充柱。样品在色谱柱按顺序分离后,经火焰离子检测器检测,在工作站上得到色谱图,用面积校正归一法进行定量。A.3仪器A.3.1色谱仪:SP2100A.3.2色谱柱:φ3mm×4m石墨化碳黑不锈钢填充柱A.3.3工作站:N2000A.3.4注射器:1μ1微量进样器A.3.5取样器:125ml磨口玻璃瓶A.4操作条件A.4.1检测器:FIDA.4.2载气(N2)柱前压:0.26MPaA.4.3空气(AIR)柱前压:0.1MPaA.4.4氢气(H2)柱前压:0.1MPaA.4.5气化室温度:180℃A.4.6柱箱温度:初始100℃,保持5min,升温速率:10℃/min终止温度:120℃保持50minA.4.7检测器温度:180℃A.4.8主机衰减:100A.4.9进样量:0.5μ1A.5操作步骤Q/HYHG016—20114A.5.1先打开AIR发生器,压力达到0.35-0.4MPa,打开氮气发生器,压力达到0.35-0.4MPa,色谱仪载气压力达到规定压力后,打开主机电源。A.5.2进样器、柱箱、检测器、衰减调节至规定值。A.5.3检测器温度达到100℃时点燃氢焰检测器,待各参数达到设定值后,观察主机输出基线,工作站进行零点校正。A.5.4待工作基线平稳后,设定工作站各参数,填入各实验信息:采样结束时间(60min,也可人工停止)、自动积分、文件保存方式、积分参量(面积)、积分方法(校正归一法)、峰宽(5s)、斜率(70)、昀小面积、输入仪器条件。A.6试样分析仪器稳定后,用微量进样器取0.5μ1试样,经进样口注入色谱柱。同时,按下触发器,使仪器运行。待所有峰全部出完,到设定停止时间,或手动停止积分,此时打印报告,显示甲基叔丁基醚、碳四、甲醇、叔丁醇等含量结果。A.7注意事项A.7.1进样器要专用,使用前要用被测样品置换三次。如果发现取不出样品,应及时处理或换针。A.7.2进样垫要经常检查是否漏气,如出现漏气,应及时更换。换垫时,应将载气关掉,以免柱内固定相受载气冲击,柱效降低。A.7.3更换H2、N2时,应先将主机电源关掉,换好后重新启动电源,并点燃FID。