顺式-甘氨酸合铜的制备及成份分析

顺式—二甘氨酸合铜(II)水合物的制备及成份分析实验大纲实验原理2仪器试剂3实验内容4实验目的1实验思考5实验目的了解无机配合物的制备原理和制备方法；巩固溶解,减压抽滤,沉淀的洗涤,水浴加热等基本操作;背景介绍背景介绍章鱼保罗阿凡达背景介绍相似之处—蓝色血液！背景介绍Cu2+运载O2得到血蓝蛋白－软体动物，节肢动物Fe2+运载O2得到血红蛋白－人类，但在Fe2+转变成Fe3+时，依赖血蓝蛋白的氧化作用图1.常见的蓝血动物Cu在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成：贫血，记忆力减退，反应迟钝，运动失常Cu的摄取来源：无机铜源：CuSO4(有毒！)有机铜源：葡萄糖酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉蔬菜等（生物相容性好！）背景介绍Cu(OH)2+2H2NCH2COOH====Cu(gly)2xH2O65~70℃Cu(gly)2xH2O甘氨酸合铜NCuNOOglygly顺式结构天蓝色针状NCuOONglygly反式结构蓝紫色鳞片状反应所需活化能低；极性大，溶于高极性溶剂中.反应所需活化能高；极性小，溶于低极性溶剂中.实验原理热力学&动力学化学热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的程度（决定因素！）化学动力学：研究化学反应进行的快慢动力学&热力学控制的反应动力学控制的反应反应体系离平衡尚远，宏观上原料不断消耗，产物不断积累，主产物为动力学上生成速率较快的产物-活化能低-顺式.热力学控制的反应体系已达平衡，各种产物的转化宏观上已停止，产物的热稳定性相对较高，主产物为热力学稳定性较高的产物-反式.实验原理动力学控制－顺式为主热力学控制－反式为主顺式反式lnk＝lnA－Ea/RT实验原理能量产物反应物反应过程E活化能顺式反式仪器试剂实验仪器布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、量筒、玻棒、表面皿、温度计实验试剂甘氨酸、CuSO4·5H2O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮1MH2SO4、3MNaOH溶液、95%乙醇、1%BaCl2实验内容Cu(OH)2的制备6.3gCuSO4·5H2O20mLH2O滴加NH3·H2O至沉淀溶解加入25mLNaOH(3M)Cu(OH)2沉淀抽滤、洗涤至无SO42－干燥稍加热搅拌思考：Cu(OH)2为何要现用现制？能否由CuSO4和NaOH直接制备Cu(OH)2?注意事项：缓慢滴加氨水，并不断搅拌，氨水量适中，少(×)多(×)双层滤纸—无定形沉淀抽滤步骤洗涤产品遵循“少量多次”原则，洗涤时勿抽滤检验—表面皿洗涤，少量多次实验内容减压抽滤1.裁剪滤纸2.润湿滤纸4.开泵5.抽滤，洗涤图2.减压抽滤流程3.侧口相对顺式—二甘氨酸合铜(II)水合物的制备实验内容Cu(gly)2·xH2O溶液干燥3.8g甘氨酸15mLH2O新制Cu(OH)265～70℃,搅拌热过滤收集滤液加入10mL乙醇(95%)冷却析晶1:3乙醇洗涤65℃,搅拌丙酮洗涤思考：比较95%乙醇、V水:V乙醇=1:3混合液、丙酮的极性大小,各溶液的作用分别为何？注意事项：甘氨酸溶于60～65℃热水，完全溶解后再加入碾碎的Cu(OH)2，不断搅拌，若有Cu(OH)2沉积于烧杯底部，应将其碾碎，并充分搅起;严格控制温度勿超过70℃，反应时间不可过长；乙醇、丙酮远离明火；丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。实验内容无机化学基础实验顺式甘氨酸合铜水合物成份分析实验大纲实验原理2仪器试剂3实验内容4实验目的1实验思考5实验目的熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作流程;进一步熟练称量操作和移液﹑滴定操作。酸碱滴定络合滴定沉淀滴定氧化还原滴定实验原理直接碘量法间接碘量法碘量法:利用I2的氧化性进行滴定:利用I-的还原性进行滴定实验原理222Cu4I==2CuII在酸性介质中，Cu(gly)2中gly发生质子化，破坏配合物，采用间接碘量法测定Cu含量。Cu2+先与过量的I-反应;析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉为指示剂，计算配合物含量。cis-Cu(gly)2·xH2O中铜含量的测定甘氨酸(gly)为双基配合物，其在70℃时会与Cu(OH)2发生如下反应：2-2--22346I+2SO=SO+2I2-2-22346I2SO==2ISO232722CrO6I14H==3I2Cr7HO标准Na2S2O3溶液的标定实验原理基准物？标定法？标定Na2S2O3的常见基准物为：K2Cr2O7，KBrO3，KIO3仪器试剂实验仪器容量瓶(250mL)×2、移液管(20mL)×2、滴定管(25mL)、表面皿、吸耳球、锥形瓶实验试剂1MH2SO4、0.01MNa2S2O3溶液(待标)、K2Cr2O7标准溶液、1%淀粉溶液、10%NH4SCN溶液、甘氨酸合铜(自制)碘量瓶瓶口呈喇叭形，与磨口瓶塞之间形成一圈水槽的锥形瓶。使用时，槽中加纯水可以形成水封，防止瓶中反应生成的I2，Br2等逸失。仪器试剂实验内容重铬酸钾溶液的配制实验步骤K2Cr2O70.11～0.13g50mLH2O转移、定容(重铬酸钾溶液)减量法适用范围：称量易吸水、易氧化还原、易与CO2反应的试剂，如无水碳酸钠、各类固体基准物。减量法称量步骤：将适量试样装入称量瓶中，称得总质量m1g，用一干净的纸条套在称量瓶上，将其取出并置于容器(如小坩埚)上方，倾斜称量瓶并用瓶盖轻敲瓶口上部，使试样落入坩埚中。准确称出此时称量瓶和剩余样品的重量m2g，试样的质量即为(m1－m2)g。实验内容图3.减量法称量操作0.01mol/L标准Na2S2O3溶液的标定20mLK2Cr2O70.7gKI3mLH2SO4摇匀？避光反应5min？稀释至50mL？用Na2S2O3溶液滴定溶液由棕色变为淡黄色至草绿色滴至蓝色变为浅绿色，记下VNa2S2O3，共滴定3次1mL淀粉溶液晃摇S2O32-I-+S4O62-避光放置Cr2O72-+6I-(过)+14H+2Cr3++3I2+7H2O实验内容淀粉:蓝→浅绿淀粉遇碘显色原理淀粉是由α-葡萄糖分子缩合而成的螺旋体，表面含有大量羟基，能与碘分子作用使其嵌入淀粉螺旋体的轴心部位。碘跟淀粉的这种作用称为包合作用，生成物叫做包合物。实验内容(A)(B)图5.碘与淀粉形成的包合物图4.直链淀粉结构实验内容操作要点及注意事项K2Cr2O7与KI反应需控制一定酸度.酸度过低？反应慢，增大I2挥发的几率；酸度过高？KI可能会被空气中的O2氧化成I2.避光反应，加盖表面皿.淀粉能否早加？为何不用K2Cr2O7直接标定Na2S2O3，而采用间接碘量法？滴定初始，轻摇，防I2挥发；加入淀粉后剧烈摇动，破坏包合物.滴定前稀释？KI作用为何？能否过多或过少？加入淀粉时已接近终点，一滴一滴滴加.Na2S2O3与I2反应须在中性或弱酸性溶液中进行；防止I2挥发实验内容cis-Cu(gly)2·xH2O中铜含量的测定0.5gcis-Cu(gly)2·xH2O需准确称量50mLH2O3mLH2SO4(1M)转移/定容移取上述液体20mL加入1gKI和50mLH2O用Na2S2O3标准溶液滴定浅黄色溶液加入3mLNH4SCN和1mL淀粉溶液继续用Na2S2O3标准溶液滴定滴定至溶液浅蓝色刚好褪去(平行两份)计算cis-Cu(gly)2·xH2O中铜含量和x值实验内容加入H2SO4后静置15min，使解离完全.控制体系pH，过高?过低?加入NH4SCN溶液的作用是什么？何时加入最适宜？操作要点及注意事项加入KI后放置一段时间再进行反应.222Cu4I==2CuIICuIKSCN==CuSCNKI加入NH4SCN，要剧烈摇晃瓶瓶罐罐看我七十二变酸酸碱碱中和美好人生实验顺利