国科大材料分析方法-测试题

材料分析方法第一章X射线衍射原理一、填空题1、产生X-射线必须具备的基本条件：产生自由电子，加速电子使其高速定向运动，在电子运动路径上设置障碍物。2、X-射线的本质是一种电磁波，它具有波粒二象性。3、X-射线的波长范围为10~0.01nm；用于晶体结构分析的X-射线波长为0.25~0.05nm；用于材料探伤的X-射线波长为0.1~0.05nm。一般波长短的X-射线称为硬X-射线(0.1nm)，波长长的X-射线称为软X-射线(10~0.1nm)。4、X-射线管发射出的X射线分为连续X射线谱和标识X射线谱两类。5、当一束X射线通过物质时，其能量可分为三部分，即一部分被散射，一部分被吸收，而其余部分则透过物质继续沿原来的方向传播。6、晶体具有如下共同性质：均匀性、各向异性、自范性和固定的熔点。7、在晶体结构或空间点阵中，平行于同一个方向的所有晶面族称为一个晶带，该方向则称为晶带轴。8、产生衍射的充分条件：满足布拉格方程且FHKL≠0。9、由于结构因子FHKL＝0而使衍射线消失的现象称为系统消光，它分为：点阵消光、结构消光。二、计算题1、当管电压为20kV时，X-射线谱的短波限λ0是多少？2、晶面夹角的计算：在立方晶系中，(111)晶面与(001)晶面的夹角。三、论述题1、X射线的本质是由于电子运动状态被改变时发出的电磁波，所以连续谱与标识谱在产生条件上没有区别，只是标识谱需要的加速电压大一些，且此时连续谱被抑制不产生而已。不对，连续谱与标识谱产生的来源不同。连续谱是高速电子受到靶的抑制作用，速度骤减，电子动能转化为辐射能所产生的电磁波，其与靶材料无关；标识谱是靶原子受到高速电子轰击后，内层电子跃迁产生电磁辐射而形成的，标识谱是连续谱与标识谱线的叠加，与加速电压无关，而与靶材料有关。2、在操作X射线衍射分析时，X射线管之所以发热是因为操作不当引起的，尤其是选择了错误的滤波片，因为错误的滤波片会吸收过多的𝐾𝛼线而不是应该吸收的𝐾𝛽，𝐾𝛽线能量大于𝐾𝛼，所以引起发热。正确的做法应该选原子序数比靶材和样品两者中最大的原子序数大1~2的滤波片。不对，X射线管发热是正常现象，因为高速运动的电子与物质碰撞时被突然减速或停止运动，其大部分动能（~99%）转变为热能使物体升温。滤波片过厚，它对Kα的吸收也增加，Kα的强度会大幅下降。滤波片的材料应根据X射线源阳极靶材决定，滤波片的厚度由吸收定律计算：当Z靶40时，Z滤片=Z靶-1，当Z靶40时，Z滤片=Z靶–2。四、作图题绘制立方系[111]晶系的过倒易点阵坐标原点的倒易点阵面(111)*，已知正点阵常数为单位长度。1）用试探法，并根据晶带定律。可找出不共线的两个倒易点。例如，[1-10]及[10-1]，代入晶带定律中，可得：11+1(-1)+01=011+10+1(-1)=0故这两个点都属于[111]晶带。2）计算这两个点的倒易矢量的长度比及两个倒易点代表的晶面的夹角：3）按r*1-10及r*10-1的长度与夹角，画出三个倒点：000，1-10及10-1，这三个点构成了倒易面的单元。4）根据点阵的周期性特征，利用矢量平移法和向量加法，画出整个倒易阵点平面上其它点。第二章X射线衍射技术及其应用一、填空题1、X射线衍射主要的实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法。2、劳厄方法是将“白光”X射线照射到不动的单晶体上得到花样的方法，又分为透过法和背射法。3、转晶固相法是用单色光照射转动的单晶体，由晶体发生的衍射线束在底片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相。4、粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成，核心部件是测角仪。5、粉末衍射仪的工作方式包括连续扫描和步进扫描。6、在连续扫描中，试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动。7、物相定量分析的原理是：衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关，包括直接对比法，外标法，内标法。9、物相的定性分析是将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相。10、残余应力分为宏观残余应力和微观残余应力，宏观残余应力又称为第一类应力，它是弹性应力，存在于物体整个宏观尺寸，它的存在使晶体中的晶面面间距发生改变。二、简答题1、在X射线粉末衍射分析方法中，准备样品时应该注意哪些问题？(1)样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结构，同样会影响实验结果。(2)避免颗粒发生定向排列，从而影响实验结果。(3)防止外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。2、在衍射仪上，如何优化操作，获得良好的衍射结果？(1)选择合适的试验参数：a狭缝：接收狭缝越小，峰强越小，角度分辨率也越好。接收狭缝窄于光束宽度的时候，强度正比于接收狭缝宽度，接收狭缝宽于光束宽度的时候会带来峰形畸变。b扫描速度：较低的扫描速度有利于曲线的拟合，不会损失信息。但速度过低会影响测试效率。c时间常数：半宽时间(s)=1/2（接收狭缝宽度(°)/扫描速度(°/min)）×60。d步进速度：步进速度影响衍射峰的形状，速度过低峰会变尖锐，速度过高峰会变宽。e步进时间：同上（步进速度=步长/步进速度）。(2)根据所测得样品选择合适的X射线光管阳极靶材料以及滤光片。严格控制样品粒度，避免压得太实，并防止样品污染。3、X射线应力测定方法，它们各有什么特点？哪一种更正确？(1)同倾法：其几何特点是测量方向平面和扫描平面重合。(2)侧倾法：特点是测量方向平面与扫描平面垂直。实际应用中同倾法受限较多，测量范围较小。比较之下，侧倾法具有可测量复杂形状工件的表面残余应力，可利用较低角度衍射线进行应力测定以及测量精度高等优点。三、计算题1、根据数据计算面间距，并给出一种检索方法的排序。某材料的衍射谱峰数值如下：25.08°(m)、28.96°(vs)、41.4°(s)、48.5°(m)、51.4°(w)、60.08°(vw)、78.04°(w)。（s=strong、m=medium、w=weak、v=very）采用Cu的Kα，波长为1.5418Å，根据布拉格方程2dsinθ=λ，所以d=λ/2sinθ，因此：2θ1=25.08°θ1=12.54°d1=λ/2sinθ1=0.3551nm(m)√2θ2=28.96°θ2=14.48°d2=λ/2sinθ2=0.3083nm(vs)√2θ3=41.4°θ3=20.7°d3=λ/2sinθ3=0.2181nm(s)√2θ4=48.5°θ4=24.25°d4=λ/2sinθ4=0.1877nm(m)√2θ5=51.4°θ5=27.7°d5=λ/2sinθ5=0.1778nm(w)2θ6=60.08°θ6=30.04°d6=λ/2sinθ6=0.1540nm(vw)2θ7=78.04°θ7=39.02°d7=λ/2sinθ7=0.1224nm(w)采用芬克（Fink）索引对d值进行排列：第一次：d1d5d2d6d3d7d4第二次：d2d5d3d6d4d7d1第三次：d3d5d4d6d1d7d2第四次：d4d5d1d6d2d7d32、在劳厄衍射方法中，当X射线以晶体的100方向入射一个立方晶系的单晶体时，在接收屏上出现了呈米字线（各线的顺时针夹角为45°）分布的劳厄衍射斑点时，请确定各衍射斑点连成的直线所对应的晶带。入射光束沿x即100方向入射，则由米字线的斑点可推测入射光与晶带轴垂直。对应的衍射面为(100)，各直线可能对应的晶带为[010][001][011][01-1]。四、论述题图解说明入射X射线、被测单晶晶体、倒易点阵、衍射斑点之间的关系。第三章X射线形貌分析技术一、填空题1、、X射线貌相术通过分析衬度变化情况和规律可以研究近完整晶体缺陷种类和分布，探明晶体的完整程度。2、高木方程较好的解释了畸变晶体的动力学衍射问题。3、X射线貌相中衍射干涉条纹可以标志晶体的完整性。4、位错有刃型位错和螺位错两种类型，它们有直接像、动力学像、中间像三种衍射像。消像判据分别是刃位错g·b=0和g·b·l=0、螺位错g·u=0或g·b=0（均为向量）。5、形貌术有取向衬度形貌术、透射投影形貌术、反射形貌术三种。6、X射线形貌术最主要的方法是透射投影形貌术，特点是对位错、层错、杂质分凝等微观缺陷和亚晶界、生长带、长程应力场都能进行显示，且分辨率很高。其直接像主要出现在底片中。7、Lang法得到是晶体表面和内部缺陷直接像的叠加貌相图，可得到晶片表面及内部整体缺陷沿衍射线方向缺陷分布的信息。8、透射投影貌相术有Lang法（扫描透射投影貌相术），截面透射貌相术，限制透射貌相术三种方法。二、简答题1、什么是X射线衍射衬度，它是如何产生的？定义：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度，或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异，经成像放大后，在显示装置上显示的强度差异产生的明暗条纹。产生：一束X射线在晶体中向一定方向传播，当其到达晶体的出光面时，由于干涉效应会出现干涉条纹，如果晶体中存在缺陷，这些干涉条纹和缺陷像会一起叠加在均匀的背景上，形成特征的衍衬形貌。2、以Lang法（扫描透射投影貌相术）与扫描反射貌相术（SRT）有什么区别和联系？联系：二者的本质是一样的，以扫描的方式得到貌相图。区别：SRT是布拉格几何，而Lang法是劳埃几何。SRT虽然深度较B-B-N法大一下，但它仍是表面分析技术，Lang法在分析厚度上要大于SRT。3、什么是投射貌相图的直接像？要获得直接像对样品有什么要求，为什么？直接像：缺陷的应变场直接衍射入射X射线束形成了直接像。要求：晶体较薄，对一片晶体，对于衍射情形，满足μt1（μ为晶体的线吸收系数，t为射线穿透行程），认为是薄晶体，晶体的最大厚度T=tsinα（α为入射线与晶体表面的夹角）原因：直接像的衍射穿出晶体时受到路程上晶体材料的光电吸收，此直接像按exp(-μt)衰减，μt＞1时直接像被吸收得很厉害，几乎消失，所以透射貌相图中的直接像主要在薄晶体情形出现。三、计算题采用铜靶，计算金刚石透射投影貌相术试样的厚度（金刚石的质量吸收系数是5.5cm2/g，密度3.51g/cm3）解：线吸收系数μ=质量吸收系数μm×密度ρ所以μ=μm·ρ=5.5×3.51=19.305cm−1而投射投影貌相术要求晶体厚度满足μt1所以X射线穿透行程t1/𝜇=1/19.305=0.0518cm晶体的最大厚度T=tsinα，若为直接像，α=90°所以试样厚度T=t=0.0518cm四、论述题1、根据你的理解，X射线貌相术有哪些特点？请分条列出名简要说明。(1)不仅可以分析样品结构，同时可以通过分析发生衍射的衍射面探明一定厚度内的晶体内部结构；(2)通过分析形貌的衬度变化情况和规律，得到晶体的完整程度，测定缺陷的种类、分布、组态、密度以及应变矢量和其指向等；(3)经过分析之后仍能保证晶体的完整性。2、根据课堂讲授的内容，说明衍射动力学与衍射运动学的区别。动力学衍射理论：X射线在完整晶体中传播时，它们首先被点阵第一次衍射，这些衍射线又被点阵再次衍射，衍射线与透射线相互作用，发射干涉效应，动力学理论是考虑这种再衍射效应的理论。运动学衍射理论：X射线在镶嵌晶体中传播时，由于镶嵌晶体是由许多位相略有差别的完整的小晶块镶嵌而成的，这样，一方面完整小晶块足够小以致其内部再衍射引起的效应可以忽略，另一方面各晶块之间的取向差又足够以使它们的衍射线之间没有相干性，因而运动学理论是不考虑再衍射效应的理论。区别：衍射动力学是考虑入射束和衍射束之间的相互作用的理论；而衍射运动学相互独立地考虑各原子对X射线的散射，完全忽略了入射束和衍射束之间的动力学相互作用。衍射动力学是运动学的某一特定结果的放大。第四章同步辐射技术一、填空题1、同步辐射光的能量是连续分布的同步辐射光，表征同步辐射光源的指标有同步辐射亮度、发散度、相干性。2、中国目前的同步辐射光源主要坐落在北京、合肥、台湾。3、描述同步辐射光源亮度的参量是光子通量。4、光源光谱分布的重要特点