苯甲酸乙酯的合成-实验报告

12有机化学实验报告2010年11月8日课程名称：化学实验IV指导教师：成绩：实验名称：苯甲酸乙酯的合成专业班级：化工08-1实验者姓名：学号：同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。二、实验原理（概要）1、反应方程式主反应：C6H5COOH＋C2H5OHC6H5COOC2H5＋H2O可能发生的副反应：2C2H5OHC2H5OC2H5＋H2OC2H5OHCH2=CH2＋H2O2、粗产品纯化过程及原理C6H5COOH、C2H5OH、C6H6、浓H2SO4加热、分水烧瓶+上层液下层液C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2SO4、H2OC2H5OH、H2O、C6H6水洗有机相（上层）水相（下层）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2O、H2SO4H2O、H2SO4、C2H5OH饱和Na2CO3溶液洗有机相（上层）水相（下层）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O、Na2SO4、Na2CO3H2O、Na2SO4、Na2CO3、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COONa饱和NaCl溶液洗有机相（上层）水相（下层）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2OH2O、NaCl、Na2SO4、Na2CO3、C2H5OH、C2H5OC2H5无水MgSO4干燥、过滤C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5旋转蒸发C6H5COOC2H5、微量杂质减压蒸馏纯C6H5COOC2H5三、装置图：回流分水装置分液装置过滤装置旋转蒸发装置减压蒸馏装置四、主要试剂及产物的物性名称摩尔质量g/mol性状折光率nD20密度g/cm3熔点℃沸点℃溶解度/（g/100ml溶剂）水醇醚苯甲酸122.12无色片状晶体1.53971.2659121.7249.20.2900.27182.275乙醇46.07无色液体1.36140.789-114.378.4∞∞∞苯78.11无色液体1.50120.87865.5180.10.18∞∞苯甲酸乙酯150.17无色液体1.50011.0509-34.6212.6微溶∞∞乙醚74.12无色液体1.35260.7315-116.234.517.4∞∞五、实验过程概述固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm，记录加水量）装冷凝管，通冷却水①8g苯甲酸、20ml乙醇、15ml苯分水、水层液面冷凝管回流液无水珠挂壁②摇动下滴入3ml浓硫酸、加2粒沸石保持原高度或分水器水面不再上升时冷却后分水器下层水全部放出上层液与烧瓶中液体10ml水洗停止通冷却水记录总水量混合静置、分去下层水相饱和Na2CO3溶液洗涤，至pH=710ml饱和NaCl溶液洗涤(两次)上层有机相1g无水MgSO4静置、分去下层水相静置、分去下层水相间歇摇动，15min过滤减压蒸馏减压蒸馏记录沸程和真空度、除去低沸点物质收集馏分称质量、测折光率。140℃浓硫酸170℃170SHESHID浓硫酸△浓硫酸100ml圆底烧瓶停止加热分液漏斗干燥的锥形瓶烧瓶旋转蒸发仪减压蒸馏装置加热回流（约2h）34第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：圆底烧瓶（100ml）、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降台、减压蒸馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。2.试剂：苯甲酸（AR，8g）、无水乙醇（AR，20ml）、苯（AR，15ml）、浓硫酸（AR，3ml）、无水硫酸镁（AR）、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、蒸馏水。3.材料：定性滤纸、广泛pH试纸、沸石。二、实验步骤及现象记录时间实验步骤现象在100ml圆底烧瓶中依次加入8g苯甲酸、20ml无水乙醇、15ml苯、摇动下慢慢滴入3ml浓硫酸，边滴边摇，摇匀后加入2粒沸石。烧瓶壁发热。固定烧瓶，安装分水器，从上端注水至距支管下沿5mm。安装回流冷凝管，通冷却水。加水量：ml开始加热回流。不断将生成的水从分水器下端放出，使水层液面保持原高度。停止加热，冷却。冷凝管回流液无水珠挂壁（分水器水面不再上升）。停冷却水、将分水器中下层水全部放出，上层液与烧瓶中液体混合。总水量：ml将混合液移入分液漏斗，加10ml水洗涤、静置，分去下层水相。加入饱和Na2CO3溶液洗涤、静置，用pH试纸检测上层有机相pH。分去下层水相。加入饱和NaCl溶液洗涤，静置，分去下层水相（两次）。将有机相转入干燥的锥形瓶中，加入1g无水MgSO4，间歇摇动锥形瓶，约15min。将干燥过的液体过滤至圆底烧瓶中。得澄清液体。将液体转移至旋转蒸发仪中减压蒸馏。安装减压蒸馏装置，检查体系气密性。取下毛细管，将旋转蒸发仪中液体倒入蒸馏烧瓶中，安装毛细管，旋紧螺旋夹。打开安全瓶活塞，开动油泵，逐渐关闭安全瓶活塞，调节毛细管进气量。毛细管出口冒出连串平稳小气泡。计算近似沸点。体系真空度稳定在沸点近似为：℃开冷却水，开始加热液体沸腾，出现第一滴馏出液，温度：℃旋转接液管，更换另一接收瓶。体系温度升至℃并恒定温度范围：真空度：蒸馏完毕，拆装置。称量产品质量，测折光率。第三部分：实验结果分析及思考题一、数据处理1.产率计算2.结果分析二、思考题1.本实验中用什么措施来提高平衡反应收率的？答：2.在减压蒸馏操作中，为什么必须先抽真空，然后再进行加热？答：3.分水器中事先加入的水量为何要控制在距分水器支管下沿5mm左右？为何要注意分水时分水器中水层页面要保持在原来的高度？答：4.解释为何通过观察回流冷凝液在冷凝管和反应瓶壁上是否还有液珠挂壁现象来判断反应进行的程度？答：5.实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？答：