苯甲酸甲酯的制备

苯甲酸甲酯的制备一、实验目的1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作2、验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响二、实验原理COOHCH3OHH2SO4COOCH3HO++2酯化反应的机理加成－消除机理OCH3C-OHH++OHCH3C-OHHOC2H5CH3-C-OHOHHOC2H5+双分子反应一步活化能较高质子转移加成消除四面体正离子CH3-C-OH2OHOC2H5+-H2O-H++OHCH3C-OC2H5OCH3C-OC2H5按加成--消除机理进行反应，是酰氧键断裂三、仪器与药品苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管实验装置：回流装置图蒸馏装置图实验装置：蒸馏装置图步骤：反应过程：在50mL干燥的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸／甲醇的摩尔比1:3或1：2.5），在摇动下加入3mL浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流60min。•纯化：（1）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇（省略）。（2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗涤(?)2次、然后用10％碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗(?)涤2次得到粗苯甲酸甲酯。注意：洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏斗的使用•干燥＆蒸馏将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤，(6个人一组)倒入50mL梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏，收集195-200℃的馏分(水银温度计)。•试验完毕后将仪器洗涤放回原处总结：回流（60分钟）－洗涤分液（6次）－干燥－蒸馏－回收讨论：利用所得数据讨论不同反应条件对产率的影响