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维生素A特殊杂质的检查实训报告第四组一、实训原理1.氧化还原滴定原理:维生素A分子结构中含有共轭双键，易被氧化生成过氧化物杂质。该杂质在酸性溶液中可将碘化钾氧化为碘，碘遇淀粉溶液显蓝色。2.酸碱滴定就是在中和进行过程中会形成缓冲溶液，对pH的影响不是很大，但是一旦中和,恰好完全反应，一滴酸或者碱就会对溶液的pH产生很大的影响，在这个阶段的pH会出现突变，就可以用指示剂测出来了。然后再根据消耗的酸或者碱的量，就能完成滴定。3.酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。4.过氧化值系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。二、实训目的1.掌握氧化还原滴定的实验原理与操作技术。2.掌握酸碱滴定的原理与操作方法。三、仪器与试剂1.仪器滴定管、锥形瓶、碘量瓶、烧杯、铁架台、电子天平、量杯2.试剂⑴.酚酞指示液⑵.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）⑶.硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）⑷.淀粉指示液⑸.碘化钾饱和溶液⑹.乙醇⑺.乙醚⑻.冰醋酸⑼.三氯甲烷⑽.稀硫酸四、实训步骤1.试液的配置⑴.酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得，变色范围pH8.3～10.0。⑵.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。⑶.硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）：取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至5000ml，摇匀，放置1个月后过滤。⑷.淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新配。2.氢氧化钠滴定液的标定取在105℃干燥至恒重的基准KHP约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，滴定至溶液显粉红色，每1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg的KHP。根据本液的消耗量与KHP的取用量，算出本液的浓度。3.硫代硫酸钠滴定液的标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.015g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾0.2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。4.杂质的检查（1）酸值的检查取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液5滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色，再加本品2.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，酸值（附录ⅦH）不得过2.0。附录ⅦH以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)为A，供试品的重量(g)为G，照下式计算酸值：A×5.61供试品的酸值＝───────G（2）过氧化值的检查取本品1.0g，加冰醋酸－氯仿(6:4)30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和溶液1ml，振摇1分钟，加水100ml与淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过1.5ml。五、实训结果与分析1.数据记录与处理①氢氧化钠滴定液的标定项目①②③④⑤平均值KHP/g0.5935—NaOH/mL28.7—CNaOH/mol·L0.1013②硫代硫酸钠滴定液的标定项目①②③④⑤平均值重铬酸钾/g0.0146—Na2S2O3/mL29.5—CNa2S2O3/mol·L0.0100酸值测定消耗氢氧化钠滴定液：1.2mL过氧化值测定消耗硫代硫酸钠滴定液：1.4mLCNaOH×VNaOH×MKHP供试品的酸值＝──────────m0.0998×1.2×10-3×204.2×103供试品的酸值＝───────────────=12.2mg2.003过氧化值测定理论消耗硫代硫酸钠滴定液﹤1.5mL根据实际硫代硫酸钠滴定液浓度算出消耗硫代硫酸钠滴定液应﹤1.485mL2.结果酸值：12.2mg实际测得消耗硫代硫酸钠滴定液﹤mL