土壤和沉积物-铜、锌、铅、镍、铬的测定-火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ491-2019代替HJ491-2009土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法Soilandsediment—Determinationofcopper,zinc,lead,nickelandchromium—Flameatomicabsorptionspectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-05-12发布2019-09-01实施生态环境部发布i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13方法原理.......................................................................................................................................14干扰和消除...................................................................................................................................15试剂和材料...................................................................................................................................26仪器和设备...................................................................................................................................37样品...............................................................................................................................................38分析步骤.......................................................................................................................................59结果计算与表示...........................................................................................................................610精密度和准确度.........................................................................................................................611质量保证和质量控制.................................................................................................................812废物处理.....................................................................................................................................913注意事项.....................................................................................................................................9附录A（资料性附录）方法精密度和准确度.........................................................................10ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准是对《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17138-1997）和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17139-1997）的第一次修订，是对《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491-2009）的第二次修订。主要修订内容如下：——整合了以上三个标准，同时增加了铅的测定；——适用范围增加了沉积物；——增加了微波消解和石墨电热消解两种前处理方法；——规范了精密度和准确度的表达；——增加了质量保证和质量控制要求。本标准的附录A为资料性附录。自本标准实施之日起，《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491-2009）废止；《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17138-1997）和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17139-1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织修订。本标准起草单位：南京市环境监测中心站。本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、镇江市环境监测中心站、苏州市环境监测中心和连云港市环境监测中心站。本标准生态环境部2019年5月12日批准。本标准自2019年9月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告：实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。当取样量为0.2g、消解后定容体积为25ml时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg和4mg/kg，测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg和16mg/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ832土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。4干扰和消除4.1低于1000mg/L的铁对锌的测定无干扰。4.2低于2000mg/L的钾、钠、镁、铁、铝和低于1000mg/L的钙对铅的测定无干扰。4.3使用232.0nm作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱影响，选择0.2nm的光谱通带可减少影响。24.4本标准条件下，使用还原性火焰，土壤和沉积物中共存的常见元素对铬的测定无干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。5.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。5.3氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。5.4高氯酸：ρ(HClO4)=1.68g/ml。5.5金属铜：光谱纯。5.6金属锌：光谱纯。5.7金属铅：光谱纯。5.8金属镍：光谱纯。5.9金属铬：光谱纯。5.10盐酸溶液：1+1。5.11硝酸溶液：1+1。5.12硝酸溶液：1+99。5.13铜标准贮备液：ρ(Cu)=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属铜（5.5），用30ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.14锌标准贮备液：ρ(Zn)=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属锌（5.6），用40ml盐酸（5.1）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.15铅标准贮备液：ρ(Pb)=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属铅（5.7），用30ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.16镍标准贮备液：ρ(Ni)=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属镍（5.8），用30ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.17铬标准贮备液：ρ(Cr)=1000mg/L。称取1g（精确到0.1mg）金属铬（5.9），用30ml盐酸溶液（5.10）加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。35.18铜标准使用液：ρ(Cu)=100mg/L。准确移取铜标准贮备液（5.13）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.19锌标准使用液：ρ(Zn)=100mg/L。准确移取锌标准贮备液（5.14）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.20铅标准使用液：ρ(Pb)=100mg/L。准确移取铅标准贮备液（5.15）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.21镍标准使用液：ρ(Ni)=100mg/L。准确移取镍标准贮备液（5.16）10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.22铬标准使用液：ρ(Cr)=100mg/L。准确移取铬标准贮备液（5.17）