水的硬度的测定

实验10水的硬度的测定一、目的及要求1.了解水的硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。2.掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。3.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。二、实验试剂、材料消耗1．0.020mol·L-1EDTA标准溶液2．NH3—NH4Cl缓冲溶液：20gNH4Cl溶于水后，加100mL浓NH3·H2O，用水稀释至１Ｌ。3．铬黑Ｔ5g·L-1溶于三乙醇胺－无水乙醇。称0.5g铬黑T，溶于25mL三乙醇胺、75mL无水乙醇溶液中，低温保存，有效期约100天。4．三乙醇胺溶液1：25．NaOH溶液40g·L-1三、实验原理水的总硬度通常表示水中钙、镁的总量。其中钙、镁的酸式碳酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去，这部分钙、镁含量称为永久硬度。如Ca(HCO3)2=CaCO3↓+CO2↑+H2O以氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式存在的钙、镁含量称为永久硬度。测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指标剂，用EDTA标准溶液滴定。在化学计量点前，Ca2+、Mg2+与络黑T形成紫红色配合物，当用EDTA标准溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。铬黑T和Mg2+显色灵敏度高于Ca2+显色的灵敏度,当水样中Mg2+含量较底时,终点变色不敏锐。为此可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入，不影响测定结果）；或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐，利用置换滴定来提高终点变色的敏锐性；也可采用K—B混合指示剂，此时终点的颜色由紫红色变为蓝绿色。水的硬度通常是将钙、镁总含量折算成氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用的二种表示方法：1.以德国度（。）计，表示十万份水中含有一分CaO，即1L水中含有10mgCaO时为１。。2.以mg/L计，表示1L水中含有CaCO3的毫克数。有关反应：滴定前：Mg2++EBT=Mg-EBT(紫红色)pH≈10；NH3—NH4Cl；铬黑T作指示剂滴定时：Ca2++H2y4-=CaY2-+2H+Mg2++H2y4-=MgY2-+2H+化学计量点：Mg_EBT(紫红色)+H2y4-=M-EBT(蓝色)+2H+稳定性：CaY2-MgY2-Mg·EBTCa·EBT即：KCaY2-KMgY2-KMg·EBTKCa·EBT•当在水中加入铬黑T指示剂时，铬黑T首先与水中部分Mg2+结合生成Mg-EBT(酒红色)配合物。当滴入EDTA时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时，EDTA夺取与Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。水的硬度的表示方法：⑴以度表示，1°=10ppmCaO，1升水中含10mgCaO。相当于是10万份水中含水1份CaO；•⑵以水中CaCO3的浓度（ppm）计，相当于每升水中含CaCO3多少毫克。•水的总硬度计算公式：•我国通常以10mg·L-1CaO或1mg·L-1CaCO3表示水的硬度。•水的硬度按德国度分为五种：极软水0—4。DH；软水4—8。DH；微软水8—16。DH；硬水16—30。DH；极硬水大于30。DH。•生活饮用水要求硬度≤25。DH。工业用水要求为软水，否则易形成水垢，造成危害。•注意：测定工业用水前应针对水样情况进行适当的前处理，如水样呈酸性或呈碱性，要预先中合；水样如含有机物，颜色较深，须用2ml浓盐酸及少许过硫酸铵加热脱色后再测定；水样浑浊，需先过滤（但应注意用纯水将滤纸洗净后用）；水样中含有较多的CO32-，也影响滴定，则需先加酸煮沸，驱除CO2后，再进行滴定。学习要求1.EDTA标准溶液的配制及其标定方法。•2.水的总硬度的表示方法？水硬度的测定意义？•3.EDTA法测定水硬度的原理？测定条件？•4.Ca2+、Mg2+被EDTA滴定所允许的最高酸度？•5.测定水中Ca2+、Mg2+时为什么用NH3—NH4Cl控制溶液的酸度pH≈10?•6.铬黑T指示剂的应用条件？•7.为什么掩蔽Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三乙醇胺？