8+++磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定

磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定GB/T1873—1995重量法和容量法PhosphaterockandconcentrateDeterminationofsilicondixidecontentGravimetricandvolumetricmethods第一篇高氯酸脱水重量法（仲裁法）1范围本标准规定了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用氢氧化钠熔融，盐酸浸取，高氯酸蒸发冒烟，是硅酸脱水。过滤，灼烧，称量。用氢氟酸除硅，称量残渣，有其矢量计算二氧化硅含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠（GB/T629）。4.2硼酸（GB/T628）。4.3盐酸（GB/T622）。4.4盐酸溶液：1+1。4.5盐酸溶液：1+9。4.6盐酸溶液：1+19。4.7高氯酸（GB/T623）。4.8六撒（GB/T625）溶液：1+1。4.9氢氟酸（GB/T620）。4.10硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L。5试样试样通过125um实验筛（GB6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1称取约1g试样，精确至0.0001g，置于盛有4g氢氧化钠（4.1）的镍坩埚中，上面再覆盖4g氢氧化钠。同时做空白实验。6.2盖上坩埚盖并留有一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650～700℃，保持10min。取出坩埚并转动，稍冷，置于盛有0.5～1g硼酸（4.2）的300mL烧杯中，加入50～70mL沸水，立即盖上表面皿。待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液（4.5）洗净坩埚和盖（用橡皮头的玻棒擦洗）。在不断搅拌下，立即加入30mL盐酸（4.3）酸化。6.3将烧杯置于电热板上加热蒸发溶液至约50mL，加入20mL高氯酸（4.7）。稍移开表面皿，继续蒸发冒浓厚高氯酸白烟，盖上表面皿，蒸至湿盐状。6.4取下烧杯，冷却，加入20mL盐酸溶液（4.4），用热水冲洗表面皿及杯壁至溶液体积约50mL，加热溶解可容易性盐类。放置片刻，哟功能慢速定量滤纸过滤，先用热盐酸溶液（4.6）洗涤烧杯和沉淀4～6次，再用热水洗涤至无氯离子，用硝酸银溶液（4.10）检验。6.5将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中，小心烘干、灰化完全后，置于高温炉中950℃灼烧60min。取出置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒量。6.6往铂坩埚中加数滴水湿润沉淀，加3～5滴硫酸溶液（4.8）、3～5mL氢氟酸（4.9），缓缓加热蒸发至近干。再重复处理一次，继续加热冒尽三氧化硫白烟。置于高温炉中950℃灼烧30min，取出置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧至恒量。7分析结果以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2）含量（X）按式（1）计算：1004321mmmmmX………………………………………（1）式中：m1——氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，g；m2——氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，g；m3——空白实验氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，g；m4——空白实验氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，g；m——试样的质量,g。8允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值不大于表1所列允许差。表1允许差二氧化硅（SiO2）含量允许差≤5.000.205.00～10.000.2510.00～20.000.3020.00～30.000.4030.000.50第二篇氟硅酸钾容量法9范围本标准规定了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定。10引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T601—88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法GB/T1871.1—1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法11方法提要试样用氢氧化钠熔融，水浸取，酸化，在硝酸溶液中加氯化钾与氟化钾，是硅酸以氟硅酸钾形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氢氟酸，用溴百里香酚蓝-酚红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可求出二氧化硅含量。12试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。12.1氢氧化钾（GB/T2306）。12.2盐酸（GB/T622）。12.3盐酸溶液：1+9。12.4消酸（GB/T626）。12.5氯化钾（GB/T646）。12.6氟化钾溶液：200g/L。称取40g氟化钾（GB/T1271）置于聚乙烯烧杯中，加入150mL水和50mL硝酸（12.4），加固体氯化钾（12.5）饱和，放置30min，用快速滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶中。12.7氯化钾-乙醇洗液Ⅰ：称取50g氯化钾（12.5）溶于800mL水和200ml乙醇（GB/T679），加数滴1g/L的甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.9）调节至黄色。12.8氯化钾-乙醇洗液Ⅱ：称取50g氯化钾（4.5）溶于500mL水和500mL乙醇（GB/T679）。12.9氢氧化钠（GB/T629）标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。配制与标定GB/T601执行。12.10中性沸水：沸水中加入数滴指示液（12.11），用氢氧化钠标准滴定溶液（12.9）调节至紫色。12.11混合指示液（溴百里香酚蓝-酚红）：称取0.09g溴百里香酚蓝（HG/T3—1222）和0.11g酚红，溶于20mL乙醇（GB/T679）和20ml水，用氢氧化钠标准滴定溶液（12.9）调节至鲜明紫色，用水稀释至100mL。13试样试样通过125um实验筛（GB6003），与105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。14分析步骤14.1称取0.1～0.15g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入2g氢氧化钾（12.1）。同时做空白试验。14.2盖上坩埚盖并留有一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650～700℃，保持10min。取出坩埚并转动，稍冷，置于250mL聚乙烯烧杯中，加入15～20mL沸水，立即盖上表面皿。用聚乙烯棒搅动，用少量热水和盐酸溶液（12.3）洗净坩埚，控制体积在30～40mL。在不断搅拌下，迅速加入8mL盐酸（12.2），搅拌溶液至清亮，冷却。注：喊铝高的试样，应避免引入钠盐干扰测定。含铝低的试样，亦可以吸取25.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.1.3制备的试样溶液A置于250mL聚乙烯烧杯中，以下按6.3进行。14.3加入10mL硝酸（12.4），将烧杯置于冷水浴中，加3g左右固体氯化钾（12.5），仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾未溶。搅拌下慢慢加入10mL氟化钾溶液（12.6），继续搅拌1min，放置20min左右。14.4用聚乙烯漏斗（或涂蜡漏斗）以垫有滤纸浆的快速滤纸过滤（或抽滤），用氯化钾-乙醇洗液Ⅰ（12.7）洗涤烧杯和沉淀各2～3次。14.5将沉淀连同纸浆转到原聚乙烯烧杯中。沿杯壁加10mL氯化钾-乙醇洗液Ⅱ（12.8），加10滴混合指示液（12.11），用氢氧化钠标准滴定溶液（12.9）边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色（不计读数）。加入150mL中性沸水（12.10），搅匀，立即用氢氧化钠标准滴定溶液（12.9）滴定至鲜明的紫色为终点。15分析结果以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2）含量（X）按式（2）计算：10001502.00mVVcX………………………………………………（2）式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m——试样的质量，g；0.01502——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化硅质量。16允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2允许差二氧化硅（SiO2）含量允许差≤5.000.305.00～10.000.3510.00～20.000.4020.00～30.000.5030.000.60