搜索
1学习指南1.了解采样的基础知识、采样容器和采样器、水样的运输和保存，掌握水质分析方法、水样的采取方法以及水样中的被测组分预处理方法；2.掌握工业用水中的PH值、硬度、溶解氧、硫酸盐、氯、总铁等的分析方法、注意事项、干扰的消除等；3.掌握工业污水中的铅、铬、化学耗氧量、生化需氧量、挥发酚、氰化物、氨氮、矿物油等的分析方法；4.掌握并熟练运用仪器分析方法和仪器的使用、维护。5.具有分析问题、解决问题的能力，灵活运用所学分析方法，举一反三的能力。第7章水质分析27.1.1基本知识7.1.2水质分析方法7.1.3水样的采取7.1概述31.水的分类水在自然界中的以气、液、固三种聚集状态存在，广泛分布于地面、地下和大气中（雨、雪等），故天然水分为地面水、地下水和大气水。水中的杂质主要有悬浮物指水中的细菌、藻类及原生动物、泥砂、粘土和其他不溶物；有机胶体指水中腐殖质，矿物胶体指水中铁、铅、硅等的化合物；溶解物指水中的盐类、气体或其他有机物，大都以离子状态或溶解气体状态存在，溶解的气体有氧气、二氧化碳、氮气、硫化氢和沼气。水的来源不同所含杂质不同，如地面水中含有少量可溶性盐类（海水除外）、悬浮物、腐殖质、微生物等；地下水中含有钙、镁、钾、钠的碳酸盐，氯化物，硫酸盐，硝酸盐和硅酸盐等可溶性盐类；雨水中主要含有氧、氮、二氧化碳、尘埃、微生物以及其他成分。7.1.1基本知识42.水质指标水的质量（水质）是指水和水中所含杂质共同表现出来的综合特征，描述水质量的参数称为水质指标，常用水中杂质的种类和数量来表示。水质指标可具体表征水的物理、化学和生物特征，说明水中组分的种类、数量、存在状态及其相互作用的程度，根据水质分析结果确定各种水质指标。水质指标一般分为物理指标有水温、色度、浊度、臭、透明度等；化学指标有各种无机物和有机物如COD、BOD5、PH值、汞等；生物指标有细菌总数、大肠菌群数等。7.1.1基本知识53.水质标准水质标准是表示生活用水、农业用水、工业用水、工业污水等各种用途的水中污染物质的最高允许浓度或限量阈值的具体限制和要求，即水的质量标准。为了更好的利用水和保护我们周围的水环境，规定了各类水质标准。如地表面水水质标准、农业灌溉用水水质标准、工业锅炉水水质标准、渔业用水水质标准、饮用水水质标准及各种污水排放标准等。参见相应的水质国家标准。7.1.1基本知识64.对用水的要求(1)原料用水水作为工业产品的原料或原料的一部分，除要求与生活饮用水相同外还应符合它的特殊要求，如酿酒工业用水考虑对微生物发酵的影响，有钙、镁且不能过高等．(2)生产用水在生产过程中，水用来调制原料，浸泡制品等，水进入产品中直接影响产品质量，如纺织工业上要求低硬度水，铁和锰离子含量要低。生产辅助用水，只是与产品一般接触或清洗，水不进入产品中，多数情况下对产品质量影响较小，特殊产品要求也十分严格。(3)锅炉用水把水作为原料，要求悬浮物、溶解氧、二氧化碳、硬度等含量要低，防止结垢、腐蚀、泡沫。7.1.1基本知识74.对用水的要求各种污水指生活污水、医院污水和工业污水。工业污水是在工业生产中废弃排放的废水，常含有害物质，会造成工业区和环境水质污染，因此必须对工业污水严格控制和监督。工业污水中的有害物质随工业生产的性质不同而不同，通常按其危害性分为一类能在动植物体或环境中积聚，对人体健康产生长远影响的有害无机化合物如汞、镉、铬、砷、铅等；另一类其长远影响小于第一类的有害物质如硫化物、氰化物、氟化物、有机磷、石油类、有机污染物及悬浮物、还原性物质等。7.1.1基本知识81.水质分析方法仪器分析方法由于灵敏度高，操作简便，易实现分析自动化，在水质分析中占有重要的地位，如原子吸收光谱法多用于金属离子的分析；火焰光度法多用于碱金属元素分析，电位分析法测定PH值、溶解氧等；离子选择性电极法测定F-、CN-、Br-、I-、NH3-N等；气相色谱法测定气体组分和有机化合物。滴定分析法和分光光度法因其操作简便、快速，不需要特殊仪器设备，适用于批量分析，在水质分析中最为常用。在选择水质分析方法时依据分析方法的灵敏度满足定量要求，方法经过科学论证成熟、准确，操作简便、易于推广普及，选择性好。我国规定了相应的国家标准分析方法、统一分析方法以及与其灵敏度和准确度具有可比性的等效方法。在分析中采用国家标准分析方法并不断修订和改进。7.1.2水质分析方法92.水质分析项目水质全分析项目有外观、碱度、硬度、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、CO2、SO42－、Cl－、NH4+、O2、NO2－、NO3－、H2S、SiO2、COD、BOD5、腐植酸盐、全固、悬浮物、溶解固体、PH值、灼烧残渣等。锅炉用水分析项目有硬度、碱度、浊度、PH、SO42－、Cl－、NO2－、NO3－、PO43－、固体物质、全硅、全铝、O2、发泡量、油、铁、钠、钾、铜等。污水分析项目有PH值、悬浮物、硫化物、氟化物、氰化物、铬、镉、铜、锌、铅、汞、砷、COD、BOD5、挥发酚、油、农药等，其分析项目视污染源的不同而确定。7.1.2水质分析方法101.水样的采取从水中取出的反映水质质量的水称为水样，将水样从水中分离出来的过程就是水样的采取即采样。（1）采样容器用来存放水样的容器称水样容器（水样瓶）。聚乙烯塑料和硬质玻璃容器，容器材质与水样发生三种作用，容器材质溶于水样中；容器材质吸附水样中的某些组分；容器材质与水样发生化学反应。①分析无机物的水样用容器使用塑料容器②分析有机物的水样用容器使用硬质玻璃磨口瓶③特殊水样容器对于光敏性物质，包括藻类，需防止光照，使用不透明的材料或无光化作用的玻璃容器，而且应放在透光的箱子里。容器在使用前必须洗涤，一般程序是洗涤剂、自来水、稀酸浸泡、自来水冲洗、蒸馏水。7.1.3水样的采取111.水样的采取（2）采样器用来采集水样的装置成为采样器。采取水样时，根据分析目的、水样性质、周围条件选用合适的采样器。采样器通常有水桶、单层采水器、急流采水器、金属筒、水泵、连续自动定时采水器等。①采集天然水的采样器将负重的采样器放入水中，在预定的深度处打开瓶塞待水样充满瓶子后提取出来。见图单层采样器，急流采样器，双层采样器，泵式采样器。7.1.3水样的采取121.水样的采取（2）采样器②采集管道或工业设备中水样的采样器从管道或工业设备中采样时，采样器都安装在管道或设备中，如锅炉用水分析的采样。7.1.3水样的采取工业设备中采样的采样器管道中采样的采样器131.水样的采取（3）采样方法采样方法根据不同的水样而定。采样前，将采样器彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗三次以上（或根据规定）之后才能采取水样。①天然水的采样方法a.采取江、河、湖、水库和泉水等地面水样或普通井水水样时，根据河宽和水深，将采样器浸入水面下0.5米、河底上0.5米处采样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。根据分析要求，使用不同的采样器采取不同深度的水样，对不同部位的水样分别采取。b.采取管道或流动部位生水水样时，应充分冲洗采样管道后再采样。c.丰、平、枯水期，以及季节、气候条件等对地面水的采取影响较大，采样时应加以注明。7.1.3水样的采取141.水样的采取（3）采样方法②工业用水采样方法a.工业用给水采样方法工业用给水一般以常规管道系统给水，其组成是均质的，然而水质随时间而变化，一般在泵的出口处采样。b.从管道或水处理装置中采取处理水水样的方法从管道或水处理装置中采样时，应选择有代表性的采样部位，安装采样器，需要时在采样管末端接一根聚乙烯软管或橡胶管。采样时，打开采样阀门，进行冲洗并将水样流速调至约700mL/min进行采样。c.从高温、高压装置或管道中采样的方法如前所述，此时必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不能高于40℃再按②的方法采样。d.分析不稳定成分的水样采取方法分析水样中不稳定成分，通常应在现场采样，随采随测。7.1.3水样的采取151.水样的采取（3）采样方法③工业污水和生活污水的采样方法不同工厂生产工艺不同，工业污水的成分经常变化，根据生产工艺及污水生产情况采取平均水样和平均比例混合水样。工业污水的排放量和污染组分的浓度比较恒定时，每隔相同时间采集等量污水混合而成即平均水样；在工业污水排放量和污染组分的浓度不恒定时，在不同时间依据流量大小按比例采取污水混合而成即平均比例混合水样。生活污水的采取与工业污水采取相似，根据分析目的，采取平均水样或平均比例混合水样或每一时间的单独分析水样。水样在采取时还利用自动采水器或连续自动定时采水器采样。7.1.3水样的采取161.水样的采取（4）采样量采取的水样的数量应满足分析和复核需要。供全分析的水样不得少于5L，若水样浑浊时应分装两瓶，供单项分析用的水样不得少于0.3L。（5）水样的运输和保存①水样的运输水样运输过程中，为使水样不受污染、损坏和丢失，保证水样的完整性、代表性。a.用塞子塞紧采样容器，塑料容器塞紧内、外塞子，有时用封口胶、石蜡封口（测油类水样除外）。b.采样容器装箱，用泡沫塑料或纸条作衬里和隔板，防止碰撞损坏。c.需冷藏的水样，应配备专门的隔热容器，放入致冷剂，将水样置于其中；冬季应采取保温措施，防止冻裂样品容器；避免日光直接照射。d.根据采样记录和水样登记表运送人和接收人必须清点和检查水样，并在登记表上签字，写明日期和时间，送样单和采样记录应由双方各保存一份待查。e.水样运输允许的最长时间为24h。7.1.3水样的采取171.水样的采取（5）水样的运输和保存②水样的保存a.将容器充满，注意在冰冻情况下水样容器不能完全充满。b.使用适宜的容器，根据根分析项目和水样性质选择适当的容器盛装水样，使容器不能成为污染来源，不吸收或吸附待测物质，不与水样发生化学反应。c.冷藏、冷冻，水样置冰箱或冰-水浴中于暗处，冷藏温度为4℃左右；把水样置于冰柜或致冷剂中贮存，冷冻温度为-20℃左右。注意冷冻时水的膨胀作用。冷藏和冷冻抑制生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度，因不加化学试剂，对以后测定无影响。d.化学方法保存，加入化学保护剂如加生物抑制剂（HgCl2、CuSO4、CHCl3等）抑制微生物；如加入酸或碱，强酸（如HNO3）或强碱（如NaOH）改变水样的PH值，从而使待测组分处于稳定状态；如加入氧化剂或还原剂防止被测物被氧化或被还原。7.1.3水样的采取182.水样的预处理水样的预处理的目的是去除共存的干扰组分，并把含量低、形态各异的组分处理到适合于分析的含量及形态。（1）消解水样的消解是将水样与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热分解并破坏有机物的一种方法，分析金属化合物时多采用。处理后消除有机物和悬浮物的干扰，以及将金属化合物转变成简单的稳定的形态，并达浓缩之目的。消化后的水样应清澈、透明、无沉淀。湿法消解有硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、硫酸-高锰酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法、硫酸-磷酸消解法等；干法消解又称干灰化法、高温分解法，水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后测定。本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。还有多元消解方法，碱分解法等，根据水样的性质，适当选用。7.1.3水样的采取192.水样的预处理（2）挥发、蒸馏挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将待测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸馏法是利用水样中各组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物、氨氮时，均需在酸性介质中进行预蒸馏分离。蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。7.1.3水样的采取202.水样的预处理（3）萃取主要适用于有机物的萃取，对于无机物的萃取需先加入一种试剂，使其与水相中的无机离子态组分相结合，生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质，从而被有机相萃取出来。7.1.3水样的采取212.水样的预处理（4）离子交换法离子交换在富集和