1煤炭分析试验方法标准现状2•GB/T211-2007(1996)煤中全水分测定方法•a、修改试样量,13mm,3kg;•6mm,1.25kg•b、两步法内水测定试样粒度改为3mm;•c、两步法内水测定增加了通氮干燥和空气干燥两种方法;•d、两步法外水测定温度由改为50改为40CoCo3•GB/T212-2008(2001)煤的工业分析方法•01/04/2009实施•a、增加微波干燥法,取消GB/T15334-1994《煤的水分测定微波干燥法》•b、增加水煤浆,取消GB/T18856.7-2002《水煤浆质量试验方法第7部分水煤浆工业分析方法》4•GB/T213-2008(2003)煤的发热量测定方法•04/2009实施•a、增加水煤浆测定及计算内容,取消GB/T18856.6-2002《水煤浆试验方法第6部分发热量测定方法》•b、增加了恒容和恒压低位发热量计算公式中常数项解释,,,,10020623100tnetvargrvadadtadMQQHMM23206——空气干燥煤样(或水煤浆干燥试样)中每1%氢的气化热校正值(恒容),J/g;23——收到基煤或水煤浆中每1%水分的气化热校正值(恒容),J/g。5•212—空气干燥煤样每1%的氢的气化热校正值(恒压),g/J•0.8—空气干燥煤样每1%的氧和氮气化热校正值(恒压),g/J•24.4—收到基煤样每1%的水分气化热校正值(恒压),g/J注:(Oad+Nad)可按式(16)计算:adtadadadadadadSHCAMNO,100)(,,,,1002120.824.4100tnetpargrvadadadadtadMQQHONMM6•d、增加了无法观测主期内筒温度下降时的终点判断方法:•若终点时不能观察到温度下降(内筒温度低于或略高于外筒温度时),可以随后连续5min内温度读数增量(以1min间隔)的平均变化不超过0.001K/min时的温度为终点温度tn。即该温度点后连续5min内温度读数(以1min间隔)的平均变化不超过0.001K/min时的温度为终点温度。7•GB/T214-2007(1996)煤中全硫测定方法•a、适用范围增加了焦炭和水煤浆;取消•GB/T18856.8-2002《水煤浆试验方法第8部•分水煤浆全硫测定方法》•b、艾士法高硫煤试样量修改为•St5%~10%,0.5g;10%0.25g;8•c、库仑法:•①恒温带由90mm→70mm;②增加了仪器标定和标定有效性检验;有效性检验—另选1~2标准煤样或控制样用标定后的仪器测定,看其测定值是否在标准值的不确定度范围内。③再现性临界差改为和中和法相同St,%再现性(1996)再现性(2007)≤1.500.100.151.50~4.000.200.25>4.000.300.359d、高温中和法:①恒温带由80~100mm→80mm;②增加了硫酸标准溶液的配制和标定(碳酸钠纯度标准物质标定);③纠正了全硫计算公式(原5式)中硫毫摩尔质量(0.0016改正为0.016)10GB/T215-2003煤中各种形态硫的测定方法•GB/T216-2003煤中磷的测定方法11•GB/T217-2008(1996)煤的真相对密度测定方法•01/05/2009实施•a、根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T483-2007《煤质分析试验方法一般规定》修改了书写格式,增加了前言、术语和定义(煤的真相对密度)、试验报告。•b、修改了密度瓶图中的错误,即由原60ml改为50ml•GB/T218-1996煤中碳酸盐二氧化碳含量测定方法12•GB/T219-2008(1996)煤灰熔融性测定方法•01/05/2009实施•a、将GB/T18856.10-2002《水煤浆质量试验方法第10部分:水煤浆灰熔融性测定方法并入;•b、增加了热电偶和高温计检定;至少每年校准一次:•①用标准热电偶校准高温计和热电偶;•②定期测定金(1064℃),钯(1554℃)的熔点。如果差值超过10℃,则重新进行调节或校准。•c、增加了使用自动测定仪的规定。•在测定后应对记录下来的图像进行人工核验,且应经常用标准物质检试验气氛13•GB/T220-2001煤对二氧化碳反应性测定方法•GB474-2008(1996)煤样的制备方法•01/05/2009实施••GB475-2008(1996)商品煤样人工采取方法•原名“商品煤样采取方法”•01/05/2009实施14•GB/T476-2008(2001)煤中碳和氢的测定方法•01/05/2009实施•a、原“煤的元素分析方法”•b、合并GB/T476-2001碳氢测定、GB/T15460-2003碳和氢测定电量-重量法和GB/T18856.11-2002,水煤浆碳氢测定;•c、删除氮的测定,将之并入GB/T19227-200815•GB/T479-2000烟煤胶质层指数测定方法•GB/T480-2000煤的铝甑低温干馏试验方法•11/2008修订,待发布•GB/T481-1993生产煤样采取方法•GB/T482-2008(1995)煤层煤样采取方法•增加了名词和术语•xx/2009实施16•GB/T483-2007(1996)煤炭分析试验方法一般规定a、增加了“术语及其定义;b、增加了重复性限和再现性临界差统计计算公式;c、在“范围”中删去了有关标准罗列。17•GB/T1341-2007(2001)煤的格金低温干馏试验方法•在“规范性引用文件”增加了GB/T19494.2•GB/T1572-2001煤的结渣性测定方法•GB/T1573-2001煤的热稳定性测定方法18•GB/T1574-2007(1995)煤灰成分分析方法•a、GB/T1574、GB/T4634《煤灰中K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn的测定方法》和GB/T18856.13《水煤浆灰成分测定方法》合并;•b、增加了TiO2单独测定法(二安替比林甲烷分光光度法);•c、P2O5磷钼兰分光光度法HF-H2SO4分解法计算式中“10”改为“20”•d、原子吸收法中增加了SrCL提纯方法;•e、删除了原标准的附录A1525210mVmOPOP19•GB/T1575-2001褐煤苯萃取物产率测定方法•GB/T2565-1998煤的可磨性指数测定方法•GB/T2566-1998低煤阶煤的透光率测定方法•GB/T3058-2008(1996)煤中砷的测定方法•将测定结果用“%”表示改为用“”表示,并相应修改了计算公式•xx/2009实施gg/20•GB/T3358-1996煤中氯的测定方法•GB/T3715-2007(1996)煤质及煤分析有关术语•删除了“煤质分析数理统计术语”•增加了“煤炭加工利用术语”•增加了微量元素、有害元素、放射性元素、水煤浆表观粘度、水煤浆稳定性等术语21•GB4632-2008(1997)煤的最高内在水分测定方法•01/04/2009实施•引用文件中增加了GB/T483;•在”方法提要中”明确了”充氮常压”•增加了”试验报告”•GB/T4633-1997煤中氟的测定方法22•GB/T4634-1996煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)•并入GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》•GB/T5447-1997烟煤粘结指数测定方法•GB/T5448-1997烟煤坩埚膨胀序数测定方法•GB/T5449-1997烟煤罗加指数测定方法•GB/T5450-1997烟煤奥阿膨胀计试验23•GB/T6948-1998煤的镜质体反射率显微镜测定方法•GB/T6949-1998煤的视相对密度测定方法•11/2008修订,待发布•GB/T7560-2001煤中矿物质的测定方法•GB/T8207-2007(1987)煤中锗的测定方法•GB/T8208-2007(1987)煤中镓的测定方法•GB/T11957-2001煤的腐植酸产率测定方法24•GB/T15334-1994煤的水分测定方法微波干燥法•并入GB/T212-2008•GB/T15458-2006(1995)煤的磨损指数测定方法•GB/T15459-2006(1995)煤的抗碎强度测定方法•GB/T15460-2003煤中碳和氢的测定方法电量-重量法•并入GB/T476-2008“煤中碳和氢的测定方法”25•GB/T16415-2008(1996)煤中硒的测定方法氢化物发生原子吸收法•01/05/2009实施•增加了”前言”•灼烧温度由780改为800•增加了”试验报告”•纠正了标准溶液配制中的错误,将原”吸取硒储备标准液(1mg/L)”改为”吸取硒中间标准液()•GB/T16416-2007(1996)褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法0C0Cg/L26•GB/T16658-2007(1996)煤中铬、镉、铅的测定方法•a、Cd和Pb混合标准溶液50改为20•b、Cr标准溶液50改为20•GB/T16659-2008(1996)煤中汞的测定方法•01/05/2009实施•将原附录”冷原子吸收分光光度法”列入正文.•GB/T18510-2001煤和焦炭试验可替代方法确认准则•GB/T18511-2001煤的着火温度测定方法mLg/mLg/mLg/mLg/27•GB/T18666-2002商品煤质量抽查和验收方法•GB/T19494.1-2004煤炭机械化采样第1部分:采样方法•GB/T19494.2-2004煤炭机械化采样第2部分:煤样的制备•GB/T19494.3-2004煤炭机械化采样第3部分:精密度测定和偏倚试验28•GB/T18856.1-2008(2002)水煤浆质量试验方法第1部分:水煤浆采样方法•更名为为“水煤浆试验方法第1部分:采样方法”•参考GB/T19494作了重大修改.•GB/T18856.2-2008(2002)水煤浆试验方法第2部分:浓度测定•GB/T18856.3-2008(2002)水煤浆试验方法第3部分:筛分试验29•GB/T18856.4-2008(2002)水煤浆试验方法第4部分:表观粘度测定•GB/T18856.5-2008(2002)水煤浆试验方法第5部分:稳定性测定•GB/T18856.6-2008(2002)水煤浆试验方法第6部分:密度测定•(原GB/T18856.9-2002水煤浆质量试验方法第6部分:水煤浆密度测定)30•GB/T18856.7-2008(2002)水煤浆试验方法第7部分:pH值测定•(原GB/T18856.14-2002水煤浆质量试验方法第14部分:水煤浆密度测定)•GB/T19224-2003烟煤相对氧化度测定方法•GB/T19225-2003煤中铜、鈷、镍、锌的测定方法31•GB/T19226-2003煤中钒的测定方法•GB/T19227-2008(2003)煤中氮的测定方法•01/05/2009实施•GB/T19227-2002“煤和焦炭中氮的测定方法—半微量蒸汽法”,GB/T476半微量开氏法和GB/T18856.12-2002《水煤浆质量试验方法第12部分氮的测定方法》合并,改名“煤中氮的测定方法32•a、与GB/T476-2001氮的测定相比主要变化如下:•①硫酸标准溶液标定中无水碳酸钠的称样量由(0.05g改为0.02±0.01g;•②增加了硫酸标准溶液的标定和允许差的要求(2人各做4次,8次标定的极差不大于0.00060mol/L);•③在“试剂”中增加了甲基橙指示剂;•④规定了开氏球直径(约55mm);•⑤规定了微量滴定管级别:A级,10mL,分度值0.05mL•⑥增加了铬酸酐消化样品溶解转移操作(热水溶解消化物,必要时用玻璃棒将粘物刮下后进行转移)•⑦增加了样品蒸馏时间[馏出体积80mL(约6min)];•⑧增加了空白测定允许差(2次滴定体积相差不超过0.05mL)33•b、与GB/T19227-2003相比主要变化如下:•①硼酸溶液