搜索
蒸馏及沸点的测定杨高升有机化学教研室（2007年3月9日）一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作二、实验原理3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法1、沸点(boilingpoint,b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度液态物质沸腾液态与气态平衡物质处于沸点时：纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度常用术语——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程２、蒸馏（distillation）沸程始馏温度～终馏温度不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质馏分前馏分残留物蒸馏的用途液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液液体化合物的沸点相差较大(30oC)常压蒸馏蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物减压蒸馏分馏水蒸气蒸馏冷凝水冷凝水３、常压蒸馏装置温度计圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管接液管铁架台十字架冷凝管夹加热套常压蒸馏装置的仪器介绍标准接口的磨口玻璃仪器磁搅拌器磁搅拌子直形冷凝管常用冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管用于蒸馏用于回流液体的沸点低于130oC时液体的沸点高于130oC时低沸点液体接收瓶温度计水银球位置十字架开口朝上冷凝水出口冷凝水进口常压蒸馏装置的安装及要求自下而上从左到右平稳端正横平竖直连接紧密通大气常压蒸馏装置的拆卸从右到左自上而下三、实验步骤及结果2、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作（1）加料（4）加热（2）通冷却水（5）接收馏出液1、接好冷却水的进出水管将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶将待蒸液体倒入圆底烧瓶安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好!装、拆各练习三次（3）开动磁搅拌前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收顺序不得有误液体体积为烧瓶容积的2/3~1/34、沸程记录乙醇沸程始馏温度（第一滴液体流出时）终馏温度（最后一滴液体流出时）沸点蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度5、结束蒸馏切断电源，停止加热移去接收瓶，并放好关掉冷凝水冷却后拆卸仪器四、结论和收获五、安全注意事项2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导向室外1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作4、一定不能蒸干