普通蒸馏与沸点测定技术

Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能任务：乙醇蒸馏与沸点测定5.1实验目的（1）掌握简单蒸馏与分馏的操作技术。（2）掌握微量法测定沸点的方法。Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能5.2实验原理（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能5.3操作流程1.乙醇的蒸馏与分馏量取150mL40%乙醇注入250mL圆底烧瓶安装蒸馏装置加2～3粒沸石称量记录沸程，收集该范围的馏分计算回收率加热（馏出液速度1～2滴/秒）Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能放入提勒管2.微量法测定乙醇的沸点停止加热观察气泡逸出加2～4滴乙醇于沸点管放入上端烧封的毛细管沸点管固定于温度计旁加热至气泡连续逸出记录沸点平行测定3次记录沸程Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能5.4注意事项（1）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石。Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能（2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能5.5问题讨论（1）如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯物质？为什么？（2）蒸馏前为什么要加入沸石？（3）微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净，结果将如何？Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能5.6参考答案（1）如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯物质？为什么？答：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物。因为，某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准。Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能（2）蒸馏前为什么要加入沸石？答：沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸馏物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果中途停止，在重新加热前应加入干燥的沸石。Online:[e-mail]56482260药用化学实验技能（3）微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净，结果将如何？答：微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净，结果将偏低。