搜索
北京化工大学化工原理实验告：：：：：：实验名称班级姓名学号同组成员实验日期精馏实验2015.5.13实验日期精馏实验一、实验目的1、熟悉填料塔的构造与操作；2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；4、掌握液相体积总传质系数Kxa的测定方法并分析影响因素5、测定全回流时的全塔效率及单板效率；6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率二、实验原理在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。（1）总板效率EeNEN式中：E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；eN——实际板数（2）单板效率mlE1*1nnmlnnxxExx式中：mlE——以液相浓度表示的单板效率；nx，1nx——第n块板和第n-1块板的液相浓度；*nx——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知QmAt式中Q——加热量，kW；——沸腾给热系数，kW/（m2·K）A——传热面积，m2mt——加热器表面与温度主体温度之差，℃。若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为QswAtt由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为2UQR式中：U——电加热器的加热电压，V；R——电加热器的电阻，Ω（3）根据进料热状态参数作q线，q线方程：11fxqyxqq式中：xf——进料液组成（摩尔分数）；q——进料热状态参数。q=psfccCTTrr每千摩尔进料变成饱和蒸汽所需的热量进料的千摩尔汽化潜热式中：pC——定性温度下进料液的平均比热，（kJ•kmol-1•℃-1）Tf——进料温度，℃；sT——进料泡点，℃；rc——进料的千摩尔气化潜热，（kJ/kmol）;（4）由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。（5）图解法求出理论塔板数。三、实验流程1、实验装置本实验的流程如图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。TI01PI02HIC03TI04TIC05UI06RI07TI08冷却水20142357891011121314151661718192122精馏实验带控制点工艺流程1、配料罐2、配料罐放空阀3、循环泵4、进料罐5、进料罐放空阀6、进料泵7、进料旁路阀8、进料流量计9、快速进料阀10、进料口位置阀11、玻璃塔节12、塔釜加热器13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速出料阀18、π型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀22、冷却水流量计2、设备参数（1）精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径φ（57×3.5）mm，塔板间距80mm：溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽—液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。（2）回流分配装置分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。（3）测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。（4）物料浓度分析本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混合物的质量分数与折色率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。四、实验操作1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入1罐中，开3泵混匀，送入4罐。2、塔釜进来斗。开6泵和5、9、10阀门，进料占液位计高度4/5左右，关闭6泵和上述阀门。3、全回流操作1）开塔顶放空阀门21，塔釜抽取样品0.5ml，用阿贝折光仪测原始组成nd；2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压120V，开冷却水2.5L/min;3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测40°C时折光率，确定方程参数a、b;4）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（70~110V），稳定10分钟；5）反复推、拉取样器，抽取热样品0.5ml，注意全针筒替换，正确使用折光仪测折光率；4、部分回流操作（全回流稳定10分钟后进行）1）设定回流比为2、3或4并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压；2）开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻度线时的PV值）；3）开进来斗阀10，再开进料泵6，结合旁路阀7调整进料量约40ml/min;4）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成nd；5）检查阀门5打开，稳定15分钟，顶、釜及塔板取样分析同上；5、实验结束先关进料泵6，再关进来斗阀10、釜出来斗阀14，然后停塔釜加热、回流比仪表。10分钟后关阀门21，停冷却水，关闭阀门2和5等。注意事项：1）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约2.5L/min;2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒；3）使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数，镜头纸用完要展开，干后继续用；4）取样后多余物料打入配料罐1内，检查阀门2打开；5）部分回流操作时检查关闭快速进料阀门9;6）塔釜液位不要低于液位计高度1/3，以免烧坏加热器；7）实验过程等待系统稳定时，可观察冷模板式塔的各种现象。五、数据处理1.W乙醇＝a＋b×nd中参数a、b的确定表1、40℃下W乙醇与nd关系表质量分数W乙醇折光率nd11.356501.3805求解方程式1=a1.35650a1.3805bb，可得57.520841.6667ab。2.全回流实验1)精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量表2、全回流实验原始数据加热电压(V)原料组成nd折光率（系统稳定后）塔顶温度(℃)塔釜温度(℃)全塔压降(kPa)nd,顶nd,4nd,5nd,釜831.37861.36451.37671.37691.378982.794.40.941.36401.37641.37671.378479.795.10.92塔顶平均温度82.779.781.22t顶℃塔釜平均温度94.495.194.752t釜℃全塔压降0.940.92P0.93k2Pa以塔顶数据为例进行计算：平均折光率,,,1.36451.3640=1.364322dddnnn顶,1顶,2顶乙醇质量分数,57.520841.66671.3643=0.61W=a77dbn顶乙醇摩尔分数0.677146=0.732310.677110.6771+4660WMXWWMM乙醇乙醇正丙醇则可得下表表3、各板上液体的折光率和摩尔分率塔板平均折光率ndW乙醇X乙醇塔顶1.36430.67710.7323第4板1.37660.16460.2044第5板1.37680.15420.1921塔釜1.37870.07710.09822)乙醇—正丙醇平衡关系表4、乙醇—正丙醇平衡数据表（P=101.325kPa）序号液相组成x气相组成y沸点10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.6050.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06100.8440.91480.59111178.38由上表数据可得下图y=0.5438x3-1.5291x2+1.9844x+0.0007R²=0.999400.10.20.30.40.50.60.70.80.9100.10.20.30.40.50.60.70.80.91气相组成y液相组成x乙醇-正丙醇相平衡关系3)图解法求理论板数根据表3和表4的数据可得下图0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.00.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0相平衡对角线xd线梯级线xw线气相组分y液相组分x全回流梯级图4)全塔效率和单板效率计算由图解法可知，理论塔板数为5块板（包括塔釜），故理论板数N4.613.6因此全塔效率为3.6100%100%45%e8NEN由相平衡关系可得1(1)xyx，故1111yx由乙醇—正丙醇平衡数据可得下表：表5、1/x与1/y关系表a序号液相组成气相组成1/x1/y10.1260.247.9365084.16666720.1880.3185.3191493.14465430.210.3394.7619052.94985340.3580.552.7932961.81818