x射线光电子能谱数据处理

x射线光电子能谱数据处理主要内容仪器型号及主要参数元素组成鉴别元素定量分析元素化学态分析主要内容仪器型号及主要参数仪器型号及主要参数X射线光电子能谱仪型号：AXISULTRADLD（岛津集团Kratos公司生产）X射线源：单色化Al靶，AlKαhv=1486.6eV样品分析区域：700×300µmX射线工作功率：一般为150w。数据命名：“谱图-姓首字母+样品号”（如Datasetwide-z1:7(2014-03-11)中“wide-z1”就是数据名称）主要内容元素组成鉴定元素组成鉴定操作步骤：1.使用Excel打开原始数据。将表格数据向下拉，依次为宽谱（wide）及各个元素的窄扫描数据（如O1s,C1s等）2.选取宽谱（wide）的（或是要分析元素的）数据区域3.将数据拷入Origin软件，以BindingEnergy（BE）作为横坐标，Intensity（I）作为纵坐标作图，得到曲线。4.不同元素对应唯一的结合能数值（BE），可与X射线光电子能谱标准谱图进行对比（NIST网址：）5.首先鉴别总是存在的元素谱线，如C、O的谱线6.鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线7.鉴别剩余的弱谱线假设它们是未知元素的最强谱线元素组成鉴定TypicalXPSSurveySpectrum主要内容元素定量分析元素定量分析采用元素灵敏度因子法：1、查找对应元素相应轨道的灵敏度因子，计算峰面积/灵敏度因子比值；2、按下面所列公式将各个元素特征谱的峰面积/灵敏度因子比值进行归一化求和，即可得到各个元素在样品表面的相对含量。对于同一样品中的两个元素i和j，其原子浓度比为元素定量分析操作步骤：1.打开原始数据后，以bindingEnergy(BE)作为横坐标，以Intensity列/TransmissionValue列得到的有效强度I’作为纵坐标，在xpspeak软件中取基线求得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分求得I’。2.元素灵敏度因子S可查表（见附录RSF）得到。3.运用公式计算可得元素原子相对浓度极其比值。说明：另一种求算峰面积方法是：用原始数据的bindingEnergy(BE)作为横坐标，Intensity列作为纵坐标，在xpspeak软件中取基线求得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分求得。这两种方法的求得元素的相对原子浓度比相差不多。主要内容元素化学态分析元素化学态分析操作步骤：1.对于半导体、绝缘体，测量化学位移前应首先进行荷电校正（所发数据已经校正）。2.一般情况下，光电子谱峰间的距离保持不变，峰间距可由标准谱图查得。3.对于p、d、f等能级的次能级（如p3/2、p1/2)强度比是一定的，p3/2：p1/2=2:1；d5/2：d3/2=3:2；f7/2：f5/2=4:3。在峰拟合过程中要遵循该规则。如W4f中的同一价态的Wf7/2和Wf5/2的峰面积比应为4:3。4.被测原子的氧化态越大，或与电负性大的原子结合时，内层电子结合能越大。5.根据样品实际情况，进行分峰拟合分析。元素化学态分析I荷电校正：对于半导体，绝缘体，需以C单质的标准峰位284.8校正。说明：所给数据都已经校正，所以数据不需进行此步骤处理。元素化学态分析II.分峰拟合（软件—xpsPeak4.1）1、将所拷贝数据转换成TXT格式：把所需拟合元素的数据引入Origin后，将columnA和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据，需在Origin中做好处理。2、将.txt数据导入（ImportASCII)XPSPeak4.1.元素化学态分析3、选择本底：点Background，因软件问题，HighBE和LowBE的位置最好不改，否则无法再回到Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley类型。元素化学态分析4、加峰：点Addpeak，出现小框，在PeakType处选择s、p、d、f等峰类型（一般选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45，峰面积比可固定为4:3等。点Deletepeak可去掉此峰。然后再点Addpeak选第二个峰，如此重复。元素化学态分析5、拟合：选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimiseregion进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimiseregion。6、参数查看：拟合完成后，分别点另一个窗口中的RigionPeaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。元素化学态分析7、点SaveXPS存图，下回要打开时点OpenXPS就可以打开这副图继续进行处理。元素化学态分析8、数据输出：点Data――Printwithpeakparameters可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。点Data――Exporttoclipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如Word文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。点Data――Export（spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。将拟合好的数据重新导回到Origin: