取样的含义及基本要求

取样的含义及基本要求取样是根据某些规律.或按照一定的规则，选取一定数量具有所研究总体代表性的样品，分析工作中取样则是在大批物料巾采取一小部分(即所谓试样)，并作进一步分析，由此确定大批物料中某一组分的含量。由于目的、要求不同以及取样方式方法的区别，取样可划分为不同的类别。分析检验样品不仅要考虑样品的代表性，也要考虑其均匀性。取样的代表性是指所采取的样品与被评价的总体的一致性程度。取样的均匀性是指试验样品中某些成分的一致性程度。从“一致性’上代表性和均匀性两者有内在联系;从“程序”上两者均是相对的概念，但又有区别。例如含金黄铁矿，其矿物组成，含金的品位等与总体是一致的，具有代表性。假如就每个单矿物微粒月电镜扫描，就发现其含金粒级、形状、含量均有很大差别，因此金在黄铁矿中的分布是极不均匀的。对于物料的这两种性质，虽可采用组成分析、相分析以及微观侧试等多种手段进行客观的描述，但很难定量的表示。由于取样的代表性和均匀性导致分析结果的重现性，因此随机地抽取一定数目的样品，用已知精密度的分析方法进行测定.若测定TI个样品的标准偏差与方法本身的标准偏差相一致，则可认定被测物质是均匀的。例如对抽取的n个样品中的一个进行重复测定，标准偏差的估计值为Si;对其余(。一1)个样品进行单次测定，其标准偏差为S2,若S2/鱿簇F(F为统讨检验法的临界值，它是自由度了，、乃和显著性水平。的函数).那么在一定置信水平下可以断定被测物质是均匀的。由此可见物料均匀性差异，视为取样导致分析结果的偏差，所以可把取样偏差作为试样代表性和均匀性的标志。当然取样偏差不仅取决于物质成分的分布规律，还取决于加工、缩分等因素.然而这些因素集中地反映在最终取样上，因此取样与制样是试样均匀性与代表性研究的主要间题。取样的关键就是取样量，离开量的概念就无所谓取样。合理的取样最是在最佳、最有效的取样、制样作业条件下，所采取的样品具有相应的代表性和均匀性的最低可靠的取样重量。众所周知.无论取样如何科学，制样方抉如何先进，取样误差是客观存在的，只能根据不同的技术上作要求，使取样误差控制在一定的范围内。化验误差包括分析和取样两部分误差.分析误差又包括操作者和分析方法所引起的误差。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收取样的基本原理取样所得的试样必须符合这样的要求:试样中各组分的含量应当在规定的准确度范围内与被取样的全部原始物料巾各组分的比例相适应。有时，试样有平均试样与局部试样之分，平均试样的组成与全部物料相当，而局部试样则仅仅代表整批物料中某一部分的组成。取样的任务是借下述两种科学的方法来实现的:其一是采取样品;其二是分析。取样的方法甚多，并因其对象的不同而异。例如，可以对这样一些物料取样:有用矿物矿床、大批已采矿石(矿堆、列车、料仓及运输皮带土的矿石)、选矿厂或冶金工厂的产品、人批的金属及各种金属制品等，在土述的每一种场合下，取样技术都有所不同，但同时也都具有在每种场合下都有所反映的共同规律性。取样理论方面的任务包括制定实现下述作业的方法:(1)从人批(不动或流动的)物料中采取最初的试样:(2)把初样缩分到适用于分析(或工艺实骏)的最终试样的数量。在取样和把试样缩分到便于运输和实验室分析或研究的数最的流程中.采用以下方法:(1)不规则舀取法;(2)规则6取法;(3)用堆锥四分法作规则缩分;(4)用机械截取法截取流动扣“料的某几部分。不规则舀取法或愉单地选取试样，是最原始的方法，这种方法就是从矿车、矿堆、载矿运输皮带以及其他地方采取数份矿石。这一作业在很大的程度上是凭“肉眼”取样，由于这样做存在着不规则和偶然性等因素，因而就有产生极不准确的可能性。简羊地凭“肉眼”取样，仅在矿石成分极均匀(例如某些铁矿石)或只对矿石成分做近似的估计时，才能得到具有实际价值的结果，规则完全舀取法比起不规则舀取法来，乃是取样技术上的一大进步。如运用得当，即使金属分布得像金矿石或铂矿石那样的不均匀，也能得到准确的结果。应用这一方法时，要在矿石层的表面放上格网，从每个方格或者按照一定顺序从一些方格中舀取几份矿石，作为最初试样』然后自最初试样中取中间试样，最后再取最终试样。在这个方法中，物料的从多变少，可以靠一系列相继进行的按格网取样的作业，或者是先按格网采取最初试样，然后用堆雄四分法缩分试样，两者结合使用来实现。堆锥四分法是最流行的人工缩分试样的方法。它是把待缩分的矿石堆成锥体。堆时，要把矿石投掷到锥顶上，以便使矿石在圆锥表面上均匀分布。为要混合大批矿石，预先把矿石堆成一圆环，然后由一人或数人站在环内，用铲铲取圆环上的矿石，抛往锥顶。此时为了使锥顶不移动起见，在它的正中打一个椿子。如果锥体是用大小及成分都不均匀的矿石堆成，那么注意使锥堆中心不移动并使物料顺着锥堆表面向四周均匀滑落就特别重要。锥堆堆成之后，接着要把它拨平。如果是大锥堆，工人需围绕若锥堆走动，用铲把矿石从锥堆的中央扒往四周，并参插拌和。锥堆小时，则需顺其径向插人平板，借平板的转动把锥堆拨平。在拨平矿堆时，也必须注意使细矿和粗矿向径向方向均匀分布。拨平之后把矿盘分作4个等分(即90，角扇形)。这项作业用带锐边的平板，或者为了更精确些用带钢刀的分样器来进行。矿盘表面的等分中心点必须与原有的锥堆中心相吻合。将两个相对的等分弃去，其余两个等分合并作为缩分试样，进一步直接缩分，或者是先磨碎，然后再堆成锥堆并四分之。在把物料堆成锥堆时，物料偏析现象甚重，这是由丁粗块滑落时比细颗粒及中级颗粒离开锥堆中心更远而引起的。如果堆成梯状惟堆，则偏析现象便可以大大地减少。为此，要把一小部分欲取样的物料堆成锥堆，再拨平成盘。然后再在它的上面堆放下一批物料，并再拨平成同一直径的圆盘。反复进行这样的作业，直到全部矿石堆放到矿盘上面为止。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收矿山常用的人工取样方法目前矿山多数采用人工取样法，最常用的人工取样法有:目力取样法、环锥一四分法、分部取样法、手钻取样法等。(1)目力取样法:从所要取样的矿石堆中，用铲取出同样小批试样。在探井中，从井壁取样，对于运输中的矿石，应从每一辆车中取出一定量的试样。这种方法最好用于贫矿石。(2)环锥一四分法:将矿石堆成锥形，将圆锥压成圆盘，然后四等分，取对角的两份试样，其余两份弃掉，堆矿石时，必须投到锥顶，以便使大块矿石均匀地分布在整个周围。(3)分部取样法:根据不同的试样状态又可分为铲分法、勺取法、浇铸法、水悴法等。其原理均是先将试样分成几部分，然后从各部分取出一定数量试样，最后汇成总样，进行缩分。(4)手钻取样法:根据钻样工具不同，又可分为管式取样器取样法、钻头钻孔取样法。管式取样法用于粉末试样，管式取样器为尖头的开槽管，钻取探度为75一100cm，过深会使物料堵塞钻管;钻头钻孔取样法是用大小不同的钻头，用电钻在金属块上取样。较软的金属宜用大号钻头，较硬的金属宜用小号钻头。无论管式或钻头取样.其钻孔均须均匀分布，然后将各孔取出的试徉汇成总样。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收金属及合金的取样方法大多数金属及合金不能研磨.要用钻、锉、锯、车或铣等方法得到金属屑或粉末试样.若是熔融态金属，可舀取并进行粒化，如采用铸锭取样应先除去表面的熔渣。A取样点的选择取样点有以下几种选择:(1)方格布点法。在金属锭的顶面或底面上划出大体与边缘平行、距离相等、互相垂直的线而成为方格，就以线的交点为取样点。(2)对角线布点法。若金属锭矩形顶面或底面上，在画出的一条对角线上取距离相等的奇数点为取样点。(3)同心圆布点法。对圆形状或圆柱状的金属锭取样，可将顶面划分成间隔大致相等的同心圆，在每个圆周上布点，使各点间弧长相等，相邻两个同心圆的布点位置应该交错。以上方法布点数的多少取决于试样的代表性，偏析人的合金的钻孔数则应多得多，以便取得可靠的平均值。B取样方法取样的方法有以下几种:(1)切屑法切理论上十分准确的样品，只有将铸件上有代表性的一段全部进行切屑才能得到，这必须选出一个与其截面相关的中心角。如截面为矩形可取四分之一切割，正方形取八分之一切削.截面为圆形可取30度角切割。但这种方法因切削金属取样浪费很大，故在实践中很少应用。(2)截片法。截片法是实践中推荐的方法，可与纵轴相垂直，并以一定距离从试样中锯、铣或车床上加工得许多片并收集起来，这可以从偏折合金中取出有代表性的样品，这种薄片再用钻的方式取样。对于异形构件要锯取铸件的最大、最小及中间的截片。如果来样由许多块铸件组成，则应从料堆中不加选择的取出很多块。(3)压延法。在贵金属铸锭的前期、中期和后期浇铸小型样锭.经洗涤、干燥后，在压延机上压成薄片，再剪碎后，经磁铁处理并混匀。从极均匀的锭中取样时，也可沿两条对角线截下，以取得相对的两块角状试样，用重锤锤平，缎烧，退火并碾成薄片后用剪刀剪下取样。(4)水淬法。水淬法要从数量不多的金属中取样，最好是将金属熔化、搅拌、舀取熔融态金属注人冷水槽中，使其急速冷却而分散为细拉，干燥后再加工缩分为送验试样。熔融态的金属液，可分别在浇铸的开始，中间和结尾各舀取一次。水悴可使金属几乎是在瞬间内凝固，因而能防止偏析，常用于含杂质多和偏析可能严重的铸锭上，还必须是不与水反应且不易氧化的金属才能应用这种方法，因此，仅限于金、银等几种金属的取样。此外，用通常发射光谱测定铸造金属及合金组分时，若试样不均匀性，则测定的重现性不好。故正确的取样及取样工具的正确使用都非常重要。采用熔融态金属取样(要用熔炉、琳涡等)或锭子取样(用钻、锯等)供测定其中痕量杂质的光谱分析时，应注意污染。对光谱分析而言，偏析合金的取样十分困难，直接测定试样常会得到可疑的结果，在这种情况下，可熔炼数量较大的有代表性的物料，再按取样规则从熔融态中取样。如果合金中有易挥发或易氧化的元素，可在密封炉中尽可能低的温度下在显气中熔炼。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收贵金属熔融状态的取样方法贵金属熔融状态的取样方法有以下几种:(1)铸片法。将员金属物料放人柑祸中，高温熔化，充分搅拌后进行浇铸和取样。当金属液体浇铸至熔体总量的四分之一和四分之三时，用铸片模接取铸片样各一片。待样品冷却后用号码钢字头打上炉号。当两个铸片样分析结果的差值小于分析方法规定允许误差的1.5倍时，以两个样品分析结昊的平均值作为报出结果。当两个铸片样分析结果的差值大于分析方法规定允许误差的1.5倍时，该炉贵金属物料应重新熔铸，并改用水淬法取样‘(2)水悴法。将贵金属物料放入柑祸中，高温熔化，充分搅拌后进行浇铸和取样。当金属液体浇铸至熔体总盆的四分之一和四分之三时，使金属液休以细流对准浸人铁皮水桶中的木榔头进行水淬，分别取一份水淬样。水桶中的细粒必须清理干净，以免混串。将水淬样放在瓷盘或不锈钢盘中，倾尽水后用洁净的纸盖好，放人电热恒温干燥箱中于120℃下干燥lh，再用四分法制取分析用样品。分析水淬样时，要在4二以下的小颗粒中混合称取整粒样品，不得切取一粒的一部分，以保证样品的代表性。当两份水淬样分析结果的差值小于分析方法规定允许误差的1.5倍时，以两份样品分析结果的平均值作为报出结果。当两份水淬样分析结果的差值大于分析方法规定允许误差的1.5倍时，应重新熔铸和水淬取样分析，水淬法取样一般用于土成分较低以及熔铸时易产生偏析的贵金属合金。(3)真空管取样。使用石墨棒搅拌金属溶液1min，迅速将取样用的真空棒倾斜45.插人熔液中，取出后用水淬冷。从水中取出真空管，打碎玻璃，拿出样品，去掉样品两头.除去粘附的杂质。如果样品表面有不能除去的杂质，则该取样样品作废。最后将供干的样品切成小块，并检查切面是否有气孔，如有，该样品作废.应重新取样。(4)浸41取样。使用石墨捧搅拌金属溶液Imin,迅速将专用的取样装置放人金属熔液中并提起;当使用石墨勺取样时，须将样品的外表面在还原火焰的榨$j!下冷却，或直接放入水中使样品冷却成粒状。检查