有机化学实验教案实验名称:水蒸气蒸馏10化学班第2组:骆永杰王妍雪【实验原理】当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。该法适合以下物质:1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。【仪器和药品】仪器:金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管(带乳胶管)、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台,铁夹,止水夹,橡胶导管;药品:八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚(占85%以上),胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液【实验过程和步骤】①安装实验装置(如下图所示)【注意事项】1.安装正确,连接处严密;2.严守操作程序;3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下,并接近底部处;4.实验加热前,止水夹应注意打开,待有水蒸气从止水夹处冒出后,关闭止水夹;实验结束时,也首先打开止水夹,然后再停止加热(防止倒吸);5.调节火焰,控制蒸馏速度2~3d/s,并时刻注意安全管;6.按安装相反顺序拆卸仪器;安装仪器装置(从左至右,从上至下)称取10g八角粉末放入三颈烧瓶中,加入30ml水,连接仪器;在水蒸气发生瓶中加入约2/3热水,检漏后,接通冷却水,当馏出液不再混浊时(馏出液约200ml时),打开止水夹,停止加热,移开热源;打开止水夹,加热至沸腾,当大量水蒸气从T形管冲出时,关闭止水夹,使蒸汽进入三颈烧瓶,开始蒸馏;待装置冷却至室温后,停通冷却水拆卸装置(从右至左,从上至下)观察T形管,必要时放出T形管冷凝积水,控制蒸馏速度为2~3滴/s并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面;7.在蒸馏过程中,如发现安全管中的水位迅速上升,则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开止水夹,然后移去热源,待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏;8.万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通;9.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关,以免水流过急而撑开橡胶导管;【现象记录与数据处理】时间实验步骤实验现象【问题设计】1、常用的水蒸气蒸馏装置,它包括几个部分?水蒸气发生器、三颈烧瓶、冷凝管和接受器四个部分2、在水蒸气蒸馏装置中,水蒸气气发生器,通常盛水量以其容积的多少?2/33、在水蒸气蒸馏装置中,蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的多少?1/34、在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约8~10mm。5、停止蒸馏时,正确顺序是什么,为什么?先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。6、T形管具有哪些作用?T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。7、发现安全管内液体迅速上升,应该怎么办?若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生意外。【板书设计】一、实验目的:1、学习水蒸气蒸馏的基本原理。2、掌握水蒸气蒸馏的基本操作。二、实验原理:当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。该法适合以下物质:1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。三、药品与仪器:仪器:金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管(带乳胶管)、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台,铁夹,止水夹,橡胶导管;药品:八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚(占85%以上),胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液;四、实验步骤:五、注意事项:1.安装正确,连接处严密;2.严守操作程序;3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下,并接近底部处;4.实验加热前,止水夹应注意打开,待有水蒸气从止水夹处冒出后,关闭止水夹;实验结束时,也首先打开止水夹,然后再停止加热(防止倒吸);5.调节火焰,控制蒸馏速度2~3d/s,并时刻注意安全管;6.按安装相反顺序拆卸仪器;7.在蒸馏过程中,如发现安全管中的水位迅速上升,则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开止水夹,然后移去热源,待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏;8.万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通;9.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关,以免水流过急而撑开橡胶导管;安装仪器装置(从左至右,从上至下)称取10g八角粉末放入三颈烧瓶中,加入30ml水,连接仪器;在水蒸气发生瓶中加入约2/3热水,检漏后,接通冷却水,打开止水夹,加热至沸腾,当大量水蒸气从T形管冲出时,关闭止水夹,使蒸汽进入三颈烧瓶,开始蒸馏;观察T形管,必要时放出T形管冷凝积水,控制蒸馏速度为2~3滴/s并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面;当馏出液不再混浊时(馏出液约200ml时),打开止水夹,停止加热,移开热源;待装置冷却至室温后,停通冷却水拆卸装置(从右至左,从上至下)
本文标题:水蒸气蒸馏法教案
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