水蒸气蒸馏

水蒸汽蒸馏Steamdistillation一、要求与目的1、掌握水蒸气蒸馏的原理2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性3、学会水蒸气蒸馏的规范操作二、实验原理1、被提纯物质应具备的条件（1）不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化；（2）在100℃左右时必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。2、道尔顿（Dalton）分压定律当水与不相混溶的物质一起存在时，整个体系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和，即P=PA+PB当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，混合物溶液就沸腾了，此时的沸点必定较任一个组分的沸点都低。故在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，达到分离的目的。3、水蒸气蒸馏适用的对象（1）分离那些在其沸点附近易分解的物质（2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比等于它们的物质的量之比：BABAnnPPBABABAPPMMmm可见A、B两种物质在馏液中的相对质量（就是它们在蒸汽中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。4、对于低蒸气压（＜1.33kPa）的物质，必须采用过热水蒸气蒸馏，其目的是提高温度从而提高被提纯物的蒸气压。过热水蒸气可应用于在100℃时具有0.13~0.67kPa的物质。5、折光率测定：折射定律阿贝折光仪折光率的符号nDt三、主要试剂及其物化常数苯胺anilline沸点℃184.4折光率nD201.5864密度d420＞1四、装置图水蒸气发生器反应瓶“T”型夹热源夹子夹子五、操作步骤1、仪器安装：见装置图，在反应瓶中加入5g苯胺2、加热烧水、打开“T”形夹，水开后关闭“T”形夹3、蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止4、分离和洗涤：食盐饱和后分离5、干燥：粒状氢氧化钠，0.5h6、提纯：简单蒸馏六、注意1、仪器安装中：（1）水量不超过3/4体积为宜（2）“T”形夹的开与关（3）反应瓶用三颈瓶（4）不用沸石2、馏分的接收中如何检验产物蒸完了3、分离洗涤中（1）分液漏斗的正确使用（2）每一步洗涤的目的4、干燥时间5、提纯蒸馏水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围问题：1、何谓水蒸气蒸馏2、水蒸气蒸馏可分离提纯具什么性质的化合物3、基本原理4、水蒸气蒸馏装置中用到哪些仪器，各仪器名称5、“T”型夹子何时打开，何时关闭6、反应瓶可选择哪类瓶子，其在装置中的正确位置如何？为什么？7、正确的仪器安装顺序如何，如何拆除8、水蒸气蒸馏的一般操作程序是9、如何判断粗产品被提纯完毕10、用水蒸汽蒸馏提取的苯胺溶液如何分离，如何使苯胺回收率提高11、用食盐的目的是什么12、用乙醚萃取的目的，分离时注意什么13、回收乙醚时应注意什么14、苯胺用什么干燥剂干燥，为什么15、蒸馏提纯苯胺时的装置是什么，与工业乙醇的蒸馏有什么不同16、水蒸气蒸馏的反应瓶中需要加沸石吗17、水蒸气发生器中需加沸石吗？为什么请预习“减压蒸馏”实验及其相关内容