AgilentTechnologiesAgilent7890A气相色谱仪故障排除声明©AgilentTechnologies,Inc.2011根据美国和国际版权法,未经AgilentTechnologies,Inc.事先同意和书面许可,不得以任何形式、任何方式(包括存储为电子版、修改或翻译成外文)复制本手册的任何部分。手册部件号G3430-90017版本第六版,2011年7月第五版,2010年6月第四版,2010年1月第三版,2009年4月第二版,2008年5月第一版,March2007美国印刷AgilentTechnologies,Inc.2850CentervilleRoadWilmington,DE19808-1610USA安捷伦科技(上海)有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路412号联系电话:(800)8203278担保说明本手册内容按“原样”提供,在将来的版本中如有更改,恕不另行通知。此外,在适用法律允许的最大范围内,Agilent对本手册以及此处包含的任何信息不作任何明示或暗示担保,包括但不仅限于适销性和针对某一特殊用途的适用性的暗示担保。对于因提供、使用或执行本手册或此处包含的任何信息而产生的错误,或造成的偶然或必然的损失,Agilent不承担任何责任。如果安捷伦与用户签订了单独的书面协议,其中涉及本手册内容的担保条款与这些条款冲突,则以协议中的担保条款为准。安全声明小心“小心”声明表示存在危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,可能会损坏产品或丢失重要数据。除非已完全理解并符合所指出的条件,否则请不要忽视“小心”声明而继续进行操作。警告“警告”声明表示存在危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,可能会导致人身伤害或死亡。除非已完全理解并符合所指出的条件,否则请不要忽视“警告”声明而继续进行操作。故障排除3目录1概念和常规任务概念9如何使用本手册排除故障9[Status]([状态])键9错误条件9需始终保持最新的可配置项目10进样口和检测器配置10色谱柱配置10自动液体进样器配置10气体配置10要查看运行日志、维护日志和事件日志11RunLog(运行日志)11MaintenanceLog(维护日志)11EventLog(事件日志)11在致电Agilent寻求服务之前要获得的信息112ALS和检测器症状推杆错误13操作规程13ALS错误处理的样品瓶(7693A)147693A进样塔上的对齐灯亮起15ALS错误处理的样品瓶(7683)157683B进样塔上的对齐灯亮起17进样针针头在向进样口中注射的过程中发生弯曲18FID泄漏电流测试失败19可能的原因19操作规程19NPD泄漏电流测试失败19FID基线测试失败21通过FID解决低灵敏度问题214故障排除FID没有点燃21FID点火线圈在点火序列过程中不发光22FID收集极和点火线圈点火塞的腐蚀24FPD没有点燃24NPD调整补偿值过程失败25NPD铷珠无法激发25关闭(有缺陷的)设备263色谱图症状保留时间无法重复28峰面积无法重复28污染或残留29隔离来源29检查可能原因-所有进样口和检测器组合29泄漏超出预期31不显示峰/无峰31柱箱程序升温运行过程中基线上升33峰分辨率很差33峰有拖尾34NPD峰拖尾35峰沸点或分子量判别困难35对于任何以分流模式与任何检测器一起运行的进样口36对于任何以非分流模式与任何检测器一起运行的进样口36进样口中样品分解/缺少峰36前拖峰37噪音检测器,包括漂移和基线尖峰38基线噪音38基线漂移41基线尖峰41微电子捕获检测器(uECD)的噪音和灵敏度43显示信号评估43灵敏度45污染(高基线)45峰面积或峰高太低(低灵敏度)46通过FID解决低灵敏度问题47FID火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃48故障排除5FID基线输出大于20pA49FID基线输出达到最大值(约8百万)49FPD火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃49FPD硬化/重复性50FPD输出过高或过低50FPD峰面积太低51FPD在半高处的峰宽度太大51FPD基线太高,大于20pA52FPD色谱输出平头峰52NPD溶剂淬火52NPD响应低52NPD基线输出大于8百万53NPD调整补偿值过程运行不正常54NPD选择性低54使用TCD发现负峰54TCD基线已经抑制了正弦曲线噪音拖尾峰(振荡基线)55TCD峰在尾部有负向斜行线554GC未就绪症状GC达不到就绪状态57流量从未变成就绪状态58柱箱温度从未冷却/冷却得非常缓慢58柱箱不升温59温度达不到就绪状态60无法设定流量或压力60气体压力或流量无法达到设定值61气体超出了压力或流量设定值61进样口压力或流量存在波动62进样口压力无法达到设定值63柱流量无法达到设定值63FID没有点燃64在进样序列中FID点火线圈不发光65FID或NPD测量的氢气和尾吹气流远远低于设定值666故障排除NPD调整补偿值过程失败66FPD没有点燃67阀未就绪68外部阀68气体进样阀68多位阀685关闭症状柱箱关闭69关闭氢气70加热区关闭716GC通电和通信症状GC无法打开73PC无法与GC通信73GC在固件更新后未恢复74GC打开,然后在启动过程中停止(在自检期间)757检查是否有泄漏泄漏检查提示77检查外部是否有泄漏78检查GC是否有泄漏80毛细管流量接头中的泄漏检查80执行进样口泄漏检查81为泄漏检查设置警告限制82对进样口泄漏检查禁用警告限制83检查分流/不分流进样口中是否有泄漏83无法达到压力设定值83灵敏度低或重现性差84执行SS压力衰减漏气测试85检查多模式进样口中是否有泄漏85无法达到压力设定值85灵敏度低或重现性差87执行MMI压力衰减漏气测试88执行PP压力衰减泄漏测试88执行COC压力衰减泄漏测试89执行PTV压力衰减漏气测试89故障排除7执行VI压力衰减漏气测试898故障排除任务测量色谱柱流量91测量FID、TCD、uECD和FPD色谱柱流量91测量NPD色谱柱流量93测量分流口或隔垫吹扫流量95测量检测器流量96测量FID、TCD、uECD和FPD流量96测量NPD流量98执行GC自检100检测或监测分流出口反压力100对进样口捕集阱检查设置警告限制101对进样口捕集阱检查禁用警告限制102运行进样口捕集阱检查102执行SS分流口泄露测试103调整FID点火补偿值104验证FID火焰已点燃104在点火序列中验证FID点火线圈功能105测量FID泄漏电流105测量FID基线输出105找出FID噪音的原因106测量NPD泄漏电流106检查堵塞的FID喷嘴107检查堵塞的NPD喷嘴107验证NPD铷珠已点燃108验证FPD火焰已点燃108调整FPD点火补偿值109何时更换气体净化器109检查分流出口是否受污染109忽略设备的就绪状态1108故障排除9Agilent7890A气相色谱图仪故障排除AgilentTechnologies1概念和常规任务概念9需始终保持最新的可配置项目10要查看运行日志、维护日志和事件日志11在致电Agilent寻求服务之前要获得的信息11概念对于您遇到的与GC硬件或色谱仪输出相关的错误、“未就绪”消息和其他常见问题,本手册提供了相关症状和需执行的相应任务的列表。每个部分介绍一个问题,并提供一个带有项目符号的可能原因列表供您排除故障使用。这些列表并非旨在供新方法开发使用。在假设这些方法工作正常的条件下进行故障排除。此外,本手册还包括一些常见的故障排除任务,以及电话联系Agilent寻求服务之前所需的信息。如何使用本手册排除故障使用以下步骤作为排除故障的一般方法:1观察问题的症状。2使用目录或Search(搜索)工具在本手册中查找这些症状。复查症状的可能原因列表。3检查每个可能的原因或执行测试来缩小可能的原因列表,直到问题得以解决。[Status]([状态])键确保在使用此故障排除信息的同时使用GC键盘上的[Status]([状态])和[Info]([信息])键。按这些键将显示与GC及其组件的状态相关的其他有用信息。错误条件如果发生问题,则将显示一条状态消息。如果该消息提示硬件损坏,则可以查看更多相关信息。按下适用的组件键(例如[FrontDet]([前检测器])、[Oven]([柱箱])或[FrontInlet]([10故障排除1概念和常规任务前进样口]))。需始终保持最新的可配置项目GC中的某些可配置项目必须始终保持昀新。否则将导致灵敏度降低、色谱仪错误,并可能出现安全隐患。进样口和检测器配置务必配置GC以及所有相关组件以反映进样口或检测器的更改。下面是某些示例,说明在对进样口或检测器执行更改后如何使组件保持昀新。衬管:衬管类型是否适当会根据GC进样口模式(例如分流模式或不分流模式)及分析而异。FPD滤光片:FPD滤光片要求不同气体流量正常工作。请根据所安装的FPD滤光片(磷或硫)配置流量。FID和NPD喷嘴:使用适合所安装的色谱柱的类型(毛细管柱或填充柱)的喷嘴。色谱柱配置每次裁剪或更改色谱柱时需重新配置GC。此外,还要验证数据系统是否反映了正确的色谱柱类型、长度、ID和膜厚。GC依靠此信息计算流量。更改色谱柱之后不更新GC配置会导致流量错误、分流比变化或错误、保留时间变化和峰值移动。自动液体进样器配置保持自动液体进样器(ALS)配置昀新以确保运行正常。要保持昀新的ALS项目包括进样器位置、安装的进样针容积以及溶剂瓶和废液瓶的使用。气体配置每次更改气体类型时都要重新配置GC。如果将GC配置为实际所探测的气体以外的气体,则会产生错误的流速。警告使用氢气时始终要适当地配置GC。氢气会迅速泄露,且过多氢气释放到空气中或GC柱箱中会造成安全隐患。概念和常规任务1故障排除11确认气体配置:1按[Config]([配置])。2在显示屏中滚动到适当的检测器或色谱柱项,然后按[Enter]键以查看所配置的气体类型。要查看运行日志、维护日志和事件日志GC可维护内部事件日志,其中每个日志昀多可有250个条目。使用这些日志排除故障,尤其是显示屏上不再显示消息时。要访问这些日志,请按[Logs]([日志])切换到所需的日志。显示屏将显示日志所包含的条目数量。可滚动浏览日志条目。RunLog(运行日志)对于每次运行,运行日志都会记录与计划方法的偏差。开始每次运行时此日志会被覆盖。运行日志信息可以用于实验室良好操作规范(GLP)标准,还可以上传到Agilent数据系统。当运行日志包含条目时,RunLog(运行日志)LED将点亮。MaintenanceLog(维护日志)每次达到、重置或更改“早期维护预警”限制时,维护日志便会包含一个条目。该日志记录诸如计数器项目、计数器值、新计数器值以及是否重置了计数器(表示更换了部件)等详细信息。维护日志已满时,GC会从昀旧的条目开始覆盖条目。EventLog(事件日志)事件日志记录诸如关闭、警告、故障以及在GC操作中发生的GC状态变化(开始运行、停止运行等等)等事件。事件日志已满时,GC会从昀旧的条目开始覆盖条目。在致电Agilent寻求服务之前要获得的信息电话联系Agilent寻求服务之前请收集以下信息:•症状�问题说明�发生错误时所安装的硬件以及参数/配置(样品、供气类型、气流速率、所安装的检测器/进样口等等)�GC显示屏上显示的所有消息�已运行的所有故障排除测试的结果12故障排除1概念和常规任务�仪器详细信息。请获取下列信息:�GC序列号可以在位于GC右下角键盘下方的不干胶贴纸上找到。�GC固件修订版(按[Status]([状态]),然后按[Clear]([清除]))。�GC电源配置(位于GC电源线左侧的后面板上的标签上)�柱箱配置(快速或慢速加热)�按[Status]([状态])键显示以前的错误、未就绪和关闭消息。要获取服务/支持联系号码,请访问Agilent网站,网址是:。13Agilent7890A气相色谱图仪故障排除AgilentTe