激光粒度分析

指导教师：谢倩激光粒度分析测试原理与操作仪器简介激光粒度分析仪仪是根据光的散射原理测量粉颗粒大小的，是一种比较通用的粒度仪。集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术，具有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点，现已成为全世界最流行的粒度测试仪器。1、测量范围：0.1～600微米2、准确性误差：〈±3%（国家标准样品D50）3、重复性偏差：〈±3%（国家标准样品D50）一、激光粒度仪的工作原理激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。图1激光束在无阻碍状态下的传播示意图米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的；大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的，如图2所示。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。图2不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，就会准确地得到粒度大小和分布了，如图3所示。图3激光粒度仪原理示意图二、注意事项注意事项1.使用前，必须详细阅读使用说明书；2.仪器内部有强电压，严禁非工作人员私自拆卸仪器；3.避免用眼睛直视激光束，以免影响视力；4.电源电压波动较大的区域应该加稳压电源，仪器必须使用三线接地电源插座，仪器接地必须可靠，并经常检查接线端是否接触良好，地线尽可能远离电源线，避免与电源线交叉和缠绕；5.主机周围不能有强电、磁干扰源，强电、磁干扰源包括：大电感、大电容器件（如大电动机）等；6.超声池中无分散液时不能开启超声系统，分散液温度不得超过60度，分散液不能有腐蚀性；7.接通讯电缆时,仪器必须处于断电状态，否则可能损坏通讯口；8.环境要求：实验室要求温度在5~35度，湿度控制在75%以下，在正常的实验室条件下，空气中的灰尘不影响测试，必要时要安装空调，将仪器放在平整的实验工作台上，计算机和仪器的距离不能超过3米；9.用户认为仪器运行不正常且不能确认原因时不得私自拆卸仪器。三、操作步骤1.开机预热15-20分钟；2.运行颗粒粒径测量分析系统，建立新文件并设置测试信息。3.向样品池中倒入分散介质，分散介质液面刚好没过进水口上侧边缘，打开排水阀，当看到排水管有液体流出时关闭排水阀（排出循环系统的气泡），开启循环泵，使循环系统中充满液体；4.点测试按钮，使测试软件进入基准测量状态，系统自动记录前10次基准的测量平均结果。刷新完10次后，按下样品动态测试按钮，系统进入动态测试状态；5.关闭循环泵和搅拌，抬起搅拌面板，将适量样品（根据遮光比控制加入样品的量，理想遮光比：1-2）放入样品池中，如有必要可加入相应的分散剂；6.启动超声，并根据被测样品的分散难易程度选择适当的超声时间（一般为1-10分钟）；7.启动搅拌器，并调节至适当的搅拌速速，使被测样品在样品池中分散均匀；8.启动循环泵，如果加入样品的遮光比超过0.1，则会显示测量结果（如果遮光比小于0.1，则被认为是正常的基准波动），测试软件窗口显示测试数据，当数据稳定时存储(定时存储或随机存储)测试数据；9.数据存储完毕，打开排水阀，被测液排放干净后关闭排水阀，加入清水或其他液体冲洗循环系统，重复冲洗至测试软件窗口粒度分布无显示时说明系统冲洗完毕；如果选择有机溶剂作为介质时，要清洗掉粘在循环系统内壁上的油性物质；10.对存储后的测量结果可以进行平均、统计、比较、和模式转换等操作；11.实验完毕要切断总电源，用罩罩住仪器。12.打扫实验室卫生。粒度分布可以比较完整、详尽地描述一个粉体样品的粒度大小，但是由于它太详尽，数据量较大，因而不能一目了然。在大多数实际应用场合，只要确定了样品的平均粒度和粒度分布范围，样品的粒度情况也就大体确定了。我们把用来描述平均粒度和粒度分布范围的参数叫做特征粒径。四、表示粒度特性的几个关键指标（特征粒径）：颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。按粒径大小分为若干级数，表示出每一个级数颗粒的相对含量，称为微分分布；表示出小于某一级数颗粒的总含量，称为累积分布。D50：含义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径、中位径；D50又称平均粒径。D50是平均粒径的另一种表示形式。在大多数情况下，D50与平均粒径很接近，只有当样品的粒度分布出现严重不对称时，D50与平均粒径才表现出显著的不一致。D3：含义是粒径小于它的的颗粒占总颗粒数的3%。D3常用来表示粉体的最小粒径。D97：含义是粒径小于它的的颗粒占总颗粒数的97%。D97常用来表示粉体的最大粒径。D10：含义是粒径小于它的的颗粒占总颗粒数的10%。D90：含义是粒径小于它的的颗粒占总颗粒数的90%。最大粒径是粒度分布曲线中最大颗粒的等效直径。平均粒径是粒度分布曲线中累积分布为50%时的最大颗粒的等效直径。D90粒径、D50粒径、D10粒径分别是分布曲线中累积分布为90%、50%、10%时的最大颗粒的等效直径。其它如D15、D95等参数的定义与物理意义同上。边界粒径，用来表示样品粒度分布的，一对边界粒径大体上概括了样品的粒度分布范围。以（D10D90）为例：（D10D90）表示小于D10的颗粒占颗粒总数的10%，大于D90的颗粒也占颗粒总数的10%。即80%的颗粒分布在区间【D10，D90】内。我们一般不能用最小颗粒和最大颗粒代表样品粒度的上下限，而是用一对边界粒径来表示上下限。Dav：含义是样品所有颗粒的平均粒径S/m：单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积的单位为m2/kg或cm2/g。比表面积与粒度有一定的关系，粒度越细，比表面积越大，但这种关系并不一定是正比关系。拟合系数：指颗粒群的中位径与平均粒径的比值，表示颗粒群的粒径分布与正态分布的偏离程度。实验要求1、爱护实验仪器；1、认真独立完成实验操作；3、认真书写实验报告。