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方法验证报告方法名称：水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989项目负责人：报告编写人：报告日期：2018年10月14日XXXXXXXX第1页共7页1目录1方法概要...............................................................................................................................................21.1目的............................................................................................................................................21.2检测依据....................................................................................................................................21.3方法原理....................................................................................................................................22仪器设备...............................................................................................................................................23样品测定相关试剂...............................................................................................................................24样品.......................................................................................................................................................25分析步骤...............................................................................................................................................35.1试料............................................................................................................................................35.2空白试验....................................................................................................................................35.3干扰............................................................................................................................................35.4校准曲线的绘制........................................................................................................................35.5测量............................................................................................................................................36方法检出限...........................................................................................................................................37精密度...................................................................................................................................................48加标回收率测试...................................................................................................................................69参加人员...............................................................................................................................................610结论.....................................................................................................................................................7XXXXXXXXXX第2页共7页21方法概要1.1目的因我实验室要使用《水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989》GB/T11911-1989开展水质铁、锰火焰原子吸收分光光度法的检测，要对新方法的检出限、精密度、准确度（加标回收率）加以确认，以保证新方法使用过程中实验数据的准确可靠。1.2检测依据《水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T11911-19891.3方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。2仪器设备仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况检定/校准备注原子吸收分光光度计WXF-130A031518030118060006检定合格——无油空气压缩机ACA-3201703370——3样品测定相关试剂4样品（1）采集前，所有聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。名称生产厂家准确值编号及批号是否符合使用要求盐酸北京化工厂——分析纯符合要求硝酸北京化工厂——分析纯氯化钙天津市风船化学试剂科技有限公司——分析纯铁标准液国家有色金属及电子材料分析测试中心1000μg/mLB1805003锰标准液国家有色金属及电子材料分析测试中心1000μg/mLB1804100XXXXXXXXXX第3页共7页3（2）若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，并立即加硝酸酸化滤液，使PH为1~2。（3）测定铁、锰总量时，采集的样品立即按(4.2)的要求立即酸化。5分析步骤5.1试料测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100ml水样加5ml硝酸，置于电热板上近沸状态下将样品蒸至近干，加盐酸溶液残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50ml容量瓶中，加氯化钙溶液1ml，以盐酸溶液稀释至标线。5.2空白试验用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤，且与采样测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时，测定空白。5.3干扰影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20mg/L时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于50mg/L时，对锰的测定液产生负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。注：铁、锰的光谱线较为复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱地带。5.4校准曲线的绘制分别取铁、锰混合标准操作液于50ml容量瓶中，用盐酸稀释至标线，摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。在测量的过程中，要定期检查校准曲线。5.5测量在测量标准系列溶液的同时，测定样品溶液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空白吸光度，从曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。测定可过滤态铁、锰时，用（4.2）制备的试样直接喷入进行测量。测定铁、锰总量时，用（5.1）中的试料。6方法检出限XXXXXXXXXX第4页共7页4按照标准方法对Fe空白样品连续测定7次，计算标准偏差，得出检出限及测定下限。测试日期：2018.10.14检测员：名称样品编号样品理论浓度（mg/L）取样体积(ml)检测浓度(mg/L)平均值ix(mg/L)标准偏差Si(mg/L)自由度t值检出限（MDL）(mg/L)测定下限(mg/L)Mn1——100-0.025-0.0220.00363.1430.010.042100-0.0253100-0.0254100-0.0195100-0.0196100-0.0257100-0.019按照标准方法对Mn空白样品连续测定7次，计算标准偏差，得出检出限及测定下限。测试日期：2018.10.14检测员：名称样品编号样品理论浓度（mg/L）取样体积(ml)检测浓度(mg/L)平均值ix(mg/L)标准偏差Si(mg/L)自由度t值检出限（MDL）(mg/L)测定下限(mg/L)Fe1——1000.0290.0360.00663.1430.0200.08121000.02931000.04141000.02951000.04161000.04171000.0417精密度对三种不同浓度的Fe样品分别进行6次测定，计算其标准偏差、相对标准偏差。XXXXXXXXXX第5页共7页5测试日期：2018.10.14检测员：平行号试样备注浓度含量1浓度含量2浓度含量3Fe测定结果（mg/L）10.5111.7763.15020.5351.7883.15030.5231.7763.15040.5351.7763.15050.5231.7643.17460.5231.7643.162平均值ix（mg/L）0.5251.7743.156标准偏差Si（mg/L）0.0090.0090.010相对标准偏差RSDi（%）1.7210.5090.318对三种不同浓度的Mn样品分别进行6次测定，计算其标准偏差、相对标准偏差。测试日期：2018.10.14检测员：平行号试样备注浓度含量1浓度含量2浓度含量3Mn测定结果（mg/L）10.2511.7192.5