05.黄芩提取物生产工艺规程

文件编号：SC/TS/TQW/005-01第1页共18页目录1、产品简介2、处方和依据3、生产工艺流程图和生产环境洁净区域划分4、制备方法5、生产操作过程及工艺条件及操作要点6、工艺卫生管理7、本产品工艺过程中所需的标准操作规程名称及要求8、原辅材料、中间产品和成品的质量标准、检验方法、技术参数及贮存注意事项9、工艺用水的制备、质量标准及质量控制10、需要进行验证的关键工序及其工艺验证的具体要求11、原辅材料消耗定额、技术经济指标、产品收率以及各项指标的计算方法12、设备一览表、主要设备生产能力13、技术安全、工艺卫生及劳动保护14、劳动组织、岗位定员与产品周期15、综合利用与三废处理16、附页文件名：黄芩提取物生产工艺规程制定人：制定日期：分发份数：2审核人：审核日期：颁发部门：质量管理部批准人：批准日期：生效日期：分发至：生产技术部、前处理提取车间文件编号：SC/TS/TQW/005-01第2页共18页1、产品简介【中文名】黄芩提取物【汉语拼音】HuangqinTiquwu【性状】本品为淡黄色至棕黄色的粉末；味淡、微苦。【有效期】12个月。【贮藏】密封，置阴凉干燥处。2.标准依据2.1标准依据《中国药典》2005年版一部280页。2.2原材料质量标准应符合《中国药典》2005年版一部211页“黄芩”项下有关各项规定。2.3生产批量处方编号原辅料名称质量要求单位批量处方理论产量备注1黄芩《中国药典》2005年版一部211页kg800≥603、生产工艺流程图(包括生产环境洁净区域划分)三十万级黄芩精制前处理水提浓缩成品检验入库减压干燥药粉文件编号：SC/TS/TQW/005-01第3页共18页4、制备方法取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点5.1中药材的前处理5.1.1生产指令由生产技术部下达批生产指令一式四份，质量管理部部长审核、签字，生产厂长批准后执行。批生产指令生产技术部留存一份，其余三份分发至质量管理部一份，作为质量监控与检验依据；物料部一份，作为物料发放依据；生产车间一份，作为生产和物料领取依据。5.1.2称量配料生产车间核算员按照批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同领料员、车间质检员一起到仓库，按“称量配料岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/001-01”进行称量配料、领料，并及时填写生产记录，产品与下一生产工序净制进行交接。要点：重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。5.1.3前处理依据：《中国药典》2005年版一部（炮制通则）及药材项下的规定、《药材炮制规范》（修订本）。5.1.4中药材前处理的方法和要求5.1.4.1净制按“净制岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/002-01”进行操作。在挑选工作台上手工净制生产，净制完毕及时填写生产记录，并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定额核对，填写“物料周转单SC/R/TY/021-01”，产品与下一个生产工序切制进行交接。要点：（1）除杂、除尘；（2）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。规定收率：≥99%。5.1.4.2洗、润文件编号：SC/TS/TQW/005-01第4页共18页按“洗润岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/003-01”进行洗润操作，按“XT-720洗药机使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/002-01”进行清洗。按“RY1000-1型润药机使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/002-01”进行润药生产。洗润完毕及时填写生产记录，填写“物料周转单SC/R/TY/021-01”，产品与下一个生产工序切制进行交接。要点：（1）用流动水洗，洁净；（2）润药时药透水尽；（3）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。5.1.4.3切制按“切制岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/004-01”进行操作。将净制好的药材按“WQY240-1型往复式切药机使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/005-01”进行切制生产。切制长度10-15mm，切好药材装入洁净塑料桶内，及时填写生产记录，产品与净料库进行交接。要点：（1）饮片长度；（2）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。5.1.4.4干燥按“干燥岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/006-01”进行操作。将切制好的药材饮片按“DW-1.2-10A型网带式隧道烘箱使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/007-01”进行干燥生产。干燥完毕填写请验单，测定水分等，并将干燥好药材装入洁净塑料袋内，及时填写生产记录，产品与净料库进行交接。要点：（1）干燥温度、水分、及时干燥；（2）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。5.1.4.5黄芩前处理要求：净制、洗润、切薄片（1-2mm）；5.1.4.6前处理药材规定的分步收率及总收率参考下表：编号中药材名称分步收率（%）总收率%备注净制洗润切制干燥粉碎1黄芩99.099.098.05.2提取（成品制备方法）5.2.1生产指令文件编号：SC/TS/TQW/005-01第5页共18页提取批量：黄芩每批提取量为800kg。由生产技术部按提取批量下达批生产指令一式四份，质量管理部部长审核、签字，生产厂长批准后执行。批生产指令生产技术部留存一份，其余三份分发至质量管理部一份，作为质量监控与检验依据；物料部一份，作为物料发放依据；生产车间一份，作为生产和物料领取依据。5.2.2称量配料生产车间核算员按照批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同领料员、车间质检员一起到仓库，按“称量配料岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/001-01”进行称量配料、领料，并及时填写生产记录，与下一生产工序提取进行交接。要点：（1）重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。5.2.3提取按“提取岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/002-01”进行操作。取人参茎叶，投入6T提取罐或DNTH-3型双真空提取浓缩机组中（注意投料要松紧均匀，便于煎煮），封盖，加水适量，浸润30分钟，浸润后视水量进行适量添加，按“6T提取罐使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/020-01”和“DNTH-3型双真空提取浓缩机组使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/013-01”进行生产操作。自沸腾起开始记录时间，提取3次，第一次3小时，第二次3小时，第三次2小时；依法进行操作。分次滤过，合并滤液，滤液置贮液罐中，标明品名、规格、批号、重量（或体积）等，取上清夜。生产过程同步填写各种生产记录，产品与下一生产工序精制进行交接。要点:（1）投料核对。（2）煎煮参数控制（温度、时间）。（3）提取罐的投料量控制（药材和水的总体积不宜超过提取罐体积的三分之二）。（4）固液分离效果（包括提取液药渣的含液量、提取液内含药渣量）。（5）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。5.2.4浓缩按照“浓缩岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/004-01”进行操作。将煎煮液置SJN-1型单效多能浓缩罐中，按“SJN-1型单效多能浓缩罐使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/017-01”进行生产操作，煎煮液随时添加，直至全部加入为止，浓缩至相对密度为1.10(80℃热测)，再将浓缩液加入到QN1000-GF型球型浓缩罐中，按“QN1000-GF文件编号：SC/TS/TQW/005-01第6页共18页型球型浓缩罐使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/014-01”进行生产操作，浓缩至适量的浸膏即可。浓缩结束后，将浸膏放入洁净带盖的不锈钢容器内,同步填写生产记录，产品与下一生产工序精制进行交接。要点：（1）参数控制（温度、真空度）；（2）浸膏量的控制；（3）浸膏收膏与转运时防止污染；（4）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。收率：7.5%。5.2.5精制按“精制岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/005-01”进行操作。取取黄芩浸膏置JC-1500B型醇沉罐中，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0即可。乙醇液置贮液罐中，标明品名、规格、批号、重量（或体积）等，生产操作过程同步填写各种生产记录。产品与下一生产工序乙醇回收浓缩进行交接。要点：（1）参数控制（PH值、醇度等）；（2）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。5.2.5乙醇回收、浓缩按“乙醇回收岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/006-01”进行操作。取上述乙醇洗脱液，加入到T-QA型提取罐或QN1000-GF型球型浓缩罐中，密封，按“T-QA型提取罐使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/015-01”或“QN1000-GF型球型浓缩罐使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/014-01”进行乙醇回收生产。依法进行操作，边回收边添加乙醇洗脱液，直至全部添加完毕，至醇度达到15%时，停止回收乙醇，继续操作转浓缩阶段。浓缩至密度1.30以上的浸膏即可。浓缩结束后，将人参茎叶浸膏放入洁净带盖的不锈钢容器内,密封，标明品名、规格、批号、重量等，生产过程同步填写各种生产记录，产品与低温喷雾干燥岗位进行交接。文件编号：SC/TS/TQW/005-01第7页共18页要点:（1）乙醇回收参数控制（温度、真空度）。（2）乙醇浓度，浸膏量。（3）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。5.2.6干燥按“低温真空干燥岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/007-01”进行操作。将浸膏置不锈钢盘内，置ZDF-4型低温真空干燥箱中，按“ZDF-4低温真空干燥箱使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/011-01”进行干燥生产，至水分达到5.0%时，得黄芩干膏。干燥结束，将黄芩干膏装于洁净密闭的容器内，填写请验单，进行水分测定，同步填写生产记录，产品与下一生产工序粉碎进行交接。要点：（1）干燥温度控制在80℃以下、受热均匀；（2）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。5.2.7粉碎按“粉碎岗位生产标准操作规程SC/SOP/TY/007-01”进行操作，将黄芩干膏按“SF320型高速万能粉碎机使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/009-01”或“FZ-400型粉碎机使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/012-01”进行粉碎生产，得黄芩提取物。粉碎完毕，将黄芩提取物放入洁净塑料袋内密封，及时填写生产记录，产品与前处理中间站或仓库进行交接。要点：（1）药粉细度100目；（2）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。收率：≥98%。6、工艺卫生管理6.1工艺卫生包括：生产车间卫生、生产区环境卫生、人员卫生与健康、工作服卫生，物料卫生以及设备卫生。6.2生产车间卫生要求：严格执行“一般生产区环境卫生管理规程WS/SMP/002-01”、“一般生产区工艺卫生管理规程WS/SMP/003-01”、“洁净区环境卫生管理规程WS/SMP/008-01”以及“洁净区工艺卫生管理规程WS/SMP/009-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。6.3生产区环境卫生要求：严格执行“一般生产区环境卫生管理规程WS/SMP/002-01”文件编号：SC/TS/TQW/005-01第8页共18页