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XRD的学习心得经过近两个月的学习关于XRD的知识，学到了很多，感触颇深，下面我就谈一下自己的几点体会：一：了解了XRD分析基本原理当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，就是X射线衍射的基本原理。物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合在一起而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。二．熟识XRD分析应用XRD分析应用主要有以下几个方面：XRD分析：物相分析、晶体结构分析、晶粒粒度测定、晶体定向、宏观应力分析物相分析：定性分析、定量分析定性分析：单一物相的鉴定或验证、混合物相的鉴定晶体结构分析：等效点系的测定、晶体对称性（空间群）的测定、点阵常数（晶胞参数）测定1、物相组成的定性分析不同物相的多晶衍射谱，在衍射峰的数量、2θ位置及强度上总有一些不同，具有物相特征。几个物相的混合物的衍射谱是各物相多晶衍射谱的权重叠加，因而将混合物的衍射谱与各种单一物相的标准衍射谱进行匹配，可以解析出混合物的各组成相。一个衍射谱可以用一张实际谱图来表示，也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值和相对强度来表示。因而这种匹配可以是和图谱对比，也可是将他们的各晶面间距值,相对强度进行对比。这种匹配解析可以用计算机自动进行，也可用人工进行。2.定量相分析对一些特定的体系，可应用下列国标规定的方法进行：GB/T5225-85，GB/T8359-87，GB/T8362-87。对不同的分析体系应选用合适的分析方法，如外标法、参考强度比法、增量法、无标法等。其它合适的方法亦可以使用。使用时还应查阅这些方法的最新发展，探讨使用他们的可能性。三、X射线粉末衍射仪的使用在XRD分析中，避免不了要使用X射线粉末衍射仪，主要有两种X射线粉末衍射仪。1.BrukerD8ADVANCEX射线粉末衍射仪1.1基本功能由封闭管X射线光源、广角测角仪、PSD检测器以及用于控制仪器和处理数据的计算机所组成。样品（一般需要20～100mg）通常为粉末，利用粉末样品对X射线的衍射效应，记录和分析X射线衍射谱图，可以对样品进行物相定性和定量分析，测定精确的晶胞参数、简单晶体的晶体结构、样品的结晶度、微晶的粒度、样品中的宏观和微观应力、织构等。1.2仪器特点采用垂直测角器，样品托可平放，因此可对少量样品进行测试。1.3性能指标扫描方式：/测角仪；可读最小步长：0.0001°；角度重现性：0.0001°；最大扫描速度：1500°/min；环境要求：室内温度：19℃～25℃，相对湿度：≤70％。2.D8ADVANCEX射线粉末衍射仪分析A型分子筛2.1样品预处理将合成的样品洗涤，过滤烘干后，置于盛有氯化钠饱和水溶液的干燥器中，将干燥器放置在35℃恒温水浴中24h，取出。2.2XRD测试步骤2.2.1．制样①取少量待测样品，用玛瑙研钵研细。②取少量研细的待测样品于特制的玻璃或塑料样品皿中，用特制的玻璃片压平。2.2.2．XRD扫描①打开XRD衍射仪的玻璃门，选用合适的光栅（1mmNi），将装有待测样品的玻璃或塑料样品皿平放在样品台上，锁紧，关好玻璃门。②在电脑上打开分析软件，设置好扫描角度，步长和扫描速度（A型分子筛一般扫广角5~60°，步长0.05°，扫描速度0.2步/秒）后，点击open，点击datacollection，则仪器开始检测，分析软件同步进行数据采集。③扫描结束后，点击close，此时可以打开仪器玻璃门，取下样品皿，保存采集的数据，便于后续分析处理。2.3注意事项：①.重点实验室的仪器除了上述步骤，不得自行开关，擅改参数，室内空调温度不得随便改动，出现故障，需请专门的老师来维修处理。②.确保仪器的安全玻璃门关上才能开始测定，X射线对人的生理有很大伤害。③.制样时要确保样品研细均匀，制好后的样品表面平整光滑，否则表征数据不够精确。④.A型分子筛具有一定的水吸附能力，对表征结果有一定影响，在表征前需吸水饱和，统一参造系，表征的结果才有意义。X射线粉末衍射仪用途1，判断物质是否为晶体。2，判断是何种晶体物质。3，判断物质的晶型。4，计算物质结构的应力。5，定量计算混合物质的比例。6，计算物质晶体结构数据。7，和其他专业相结合会有更广泛的用途。比如可以通过晶体结构来判断物质变形，变性，反应程度等参考文献[1]徐如人,庞文琴,于吉红等.分子筛与多孔材料化学[M].北京：科学出版社,2004.[2]周斌良.XRD定量分析技术在大坪岩堆固结灌浆量检测中的应用[J].中国勘察设计,2009,01:61-64.[3]蒲永平,吴建鹏,陈寿田.钛酸钡粉体四方相的XRD定量分析[J].压电与声光,2004,04:341-344.[4]范二平,王河锦.可吸入颗粒物中非晶质含量的原样XRD分析[J].中国环境科学,2011,12:1951-1957.[5]嵇罡,T.Grosdidier,高泰瑞,A.Tidu,邹建新,董闯.热喷涂FeAl涂层中纳米晶结构的XRD分析[J].金属学报,2005,10:7-13.[6]陈琦丽,唐超群,肖循.TiO_2纳米微粒的溶胶-凝胶法制备及XRD分析[J].材料科学与工程,2002,02:224-226.