紫外可见分光光度计最新验证方案

第1页共14页UVmini-1240型紫外可见分光光度计验证方案类别：编号：部门：验证委员会页码：共14页，第1页版次：新订替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：第2页共14页目录1．概述………………………………………………………………………………………………………32．验证目的…………………………………………………………………………………………………33．验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………34．验证工作小组……………………………………………………………………………………………35．验证方案审批……………………………………………………………………………………………35.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………35.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………35.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………35.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………36．验证的准备………………………………………………………………………………………………46.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………46.2售后服务…………………………………………………………………………………………………46.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………46.4安装检查…………………………………………………………………………………………………46.5计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………56.6安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………57．安装验证内容……………………………………………………………………………………………57.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………57.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求…………………………………………57.1.2起草标准操作规程……………………………………………………………………………………57.1.3仪器校正………………………………………………………………………………………………57.2运行确认（也即功能试验）……………………………………………………………………………57.2.1测试项目和认可标准…………………………………………………………………………………57.2.2验证所需的材料………………………………………………………………………………………57.2.2.1玻璃仪器设备………………………………………………………………………………………57.2.2.2试剂、标准溶液……………………………………………………………………………………57.2.2.3其它辅助设备………………………………………………………………………………………57.2.3软件系统安全性确认(必要时)………………………………………………………………………57.2.4运行确认的实施………………………………………………………………………………………67.2.5运行确认评价及结论…………………………………………………………………………………78.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………79.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………710.验证结论…………………………………………………………………………………………………7第3页共14页1.概述紫外可见分光度法是通过测定被测物质在特定波长或一定波长范围内（200~760nm）的吸光度或发光强度，对该物质进行定性或定量分析的方法。单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度成正比，其关系如下：A=lg1/T=Ecl，式中A为吸光度，T为透光率，E为吸收系数，c为100ml溶液中所含被测物质的重量（单位：g），l为液层厚度（单位：cm）。紫外可见分光光度计是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。该仪器属于型，由组成。应用软件为，版本号。2.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室紫外可见分光光度计的验证。3.2本方案验证依据3.2.1GB/T21187-2007紫外可见分光光度计检定规程3.2.2紫外可见分光光度计操作规程4.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1验证方案起草起草部门签名日期设备动力部年月日质管部年月日5.2验证方案会签部门签名日期质管部年月日设备动力部年月日5.3验证方案批准批准人签名日期质管部年月日5.4验证方案实施实施部门职责设备动力部负责仪器的安装确认。质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。第4页共14页6.验证的准备6.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-20076仪器档案（如必要）7中国药典（2010版）附录8标准物质证书9验证方案结论：检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15℃～35℃温湿度仪测环境相对湿度35%～75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测频率50Hz±0.5Hz接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用。按要求安装冷却水流量充足、稳定目测检查人日期6.5计算机的安装情况检查第5页共14页项目安装的主要软件文件格式安装位置数据文件保存位置密码复杂性工作站安装6.6安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装。检查人日期批准人日期7．安装验证内容7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。8.运行确认（功能试验）8.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。8.2验证所需的材料8.2.1波长标准物质a)汞灯；d)附有1,2,5nm三个光谱带宽下波长标准值的氧化钛、镨钕、镨铒滤光片；c)氧化钬溶液，质量浓度为40g/L；b)1,2,4三氯苯（分析纯）；e)干涉滤光片：峰值波长标准不确定度为≤1nm，光谱宽带＜15nm。8.2.2透射比标准物质a)质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液；d)紫外光区透射比滤光片；c)光谱中性滤光片，其透射比标准值为10%，20%，30%。8.2.3杂散光标准物质a)截止滤光片，使用波长分别为220,360,420nm，半高波长分别为260,400,470nm，截止波长分别不小于225,365,430nm，截止区吸光度不小于3，透光区平均透射比不低于80%；b)碘化钠标准溶液，浓度为10.0g/L；c)亚硝酸钠标准溶液，浓度为50.0g/L。第6页共14页8.2.4标准石英吸收池：规格为10.0mm，其透射比配套误差不小于0.2%。8.2.5检定用设备a)调压变压器：输出功率小于500W，输出电压（0-250）V；b)兆欧表：试验电压500V，10级；c)万用表：不低于2.5级；d)秒表：分度值大于0.1s。结论：检查人：日期：8.3运行确认的实施8.3.1波长最大允许误差及波长重复性8.3.1.1非自动扫描仪器使用溶液或滤光片标准物质时，选取仪器的透射比或吸光度测量方式，在测量的波长点用空气作为空白调整仪器透射比为100%（0A），插入挡光板调整透射比为0%，然后将标准物质垂直置于样品光路中，读取标准物质的光度测量值，重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比或吸光度，求出相应的透射比谷值或吸光度峰值λ1，连续测定三次。选择汞灯时，将汞灯置于光源室使汞灯的光入射到单色器入射狭缝，选取仪器的能量测量方式，设定合适的增益，调整汞灯的位置是能量值达到最大，然后，在峰值波长附近单向逐点测出能量最大值对应的峰值波长，记录λ2，连续测3次。8.3.1.2自动扫描仪器根据选择的坚定波长设定仪器的波长扫描范围，常用的光谱带宽、慢速扫描仪器波长重复性指标的采样间隔。使用溶液或滤光片标准物质时，采用透射比或吸光度测量方式，根据设定的扫描参数用空气作空白进行仪器的基线校正，用挡光板进行暗电流校正，然后将标准物质垂直置于样品光路中，设置合适的记录范围，连续扫描三次，分别检出透射比谷值或吸光度峰值波长λ3。使用低压石英汞灯时，连续扫描三次，分别检出能量的峰值波长λ4。8.3.1.3结果计算将每个测量波长按照式（1）计算波长示值误差：Δλ﹦λ-λn（1）式中：λ—3次测量的平均值；λn—波长的标准值。按照式（2）计算波长的重复性：δ﹦λmax-λmin（2）式中：λmax，λmin分别为3次测量波长的最大值与最小值。8.3.2噪声与漂移根据仪器的工作波段范围选取A段250nm，B段400nm，C段550nm作为噪声的测量波长，400nm作为漂移的测量波长。设置仪器的扫描波长为：时间扫描方式（或定波长扫描），光谱宽带2nm，时间采样间隔1s，光度测量方式为透射比，记录范围99%~101%，在每个测量波长处置参比光束与样品光束皆为空气空白，调整仪器的透射比为100%，扫描2min，测量图谱最大值与最小值之差，即为仪器透射比100%噪声。在样品光路中插入挡光板仪器透射比为0%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差，即为仪器透射比0%噪声。波长切换时，允许见光稳定5min。自动扫描仪器，按上述要求测试透射比0%和100%噪声后，波长置于400nm处，扫描30min，读出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。第7页共14页8.3.3最小光谱宽带8.3.3.1检定步骤a)用准备好的标准物质及标准吸收池，分别在235,257,313,350nm处测量透射比三次；b)用透射比标称值为10%，20%，30%的光谱中性滤光片，分别在440,546,65nm处，以空气作为参比，测量透射比三次。8.3.2结果计算按式（3）计算透射比示值误差：ΔT=T-Ts（3）式中：T——三次测量的平均值；Ts——透射比标准值。按照式（4）计算透射比重复性：δ=Tmax-Tmin（4）式中：Tmax，Tmin—3次测量透射