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高分子材料性能测试方法第一章测试前的准备工作2.1抽样及取样2.1.1样本大小的确定样本大小：为了使由样本得到的产品总体N质量平均值的估计值能满意地反映总体的真实情况，必须从总体中求取的适量抽样单位（即最小包装件）n。通常依靠经验，通过判断产品不合格率在产品总量中的比例，来确定测定所需的样本大小n。2.1抽样及取样2.1.2样本的收取－抽样单位的选定随机抽样法：将产品的抽样单位总数N，按一定（或生产）顺序连续编号，从1开始编到N，利用随机数表，确定被抽取单位的号数。系统抽样法：把产品的抽样单位总数N用样本大小n除，取其商值的整数部分h作为取样间隔，在第1至第h个抽样单位中，随机地确定一个抽样单位，然后每隔h个抽样单位取一个样本。在生产线的放料口或产品处在移动过程中，常用此法。2.1抽样及取样2.1.3取样1.取样:使用的取样工具、取样方式应保证能取出该抽样单位中有代表性的样品2.取样量求得产品总体质量平均值:可混合试验,样品混匀后，一分为二，一份试验，一份密封保存整批产品内各抽样单位间质量分散性:不可混合，要分开单独试验用量极少的试验用量极少的试验:取出后用锥形四分法均匀缩样2.1.4其它产品的抽样和取样一般将板、片、薄膜的边缘部分和棒、管的两端弃去。对各向异性材料，应取平行于和垂直于特征方向的两组试样。从制品中取样应从平坦区域或曲率最小区域取样。特殊要求的试验，根据具体要求取样2.1抽样及取样2.2试样的制备2.2.1机械加工薄膜试样用锋利刀片裁切或用所需形状的冲样刀冲切；软片、板试样用锋利冲样刀在衬垫物上冲切，衬垫物硬度70~95（邵氏A）；硬质板材试样用机械加工法加工，加工时不应使试样受到过分冲击、挤压和受热，加工面应光洁，对较厚的硬板应单面加工至所需厚度。各向异性材料应从纵横方向分别取样。引自：GB/T1039《塑料力学性能试验方法总则》2.2.2模制成型法由液状、粉状或粒状试样经模塑成型为标准尺寸的试样，包括注塑和压塑两种方法，测试结果与模具结构、成型温度、成型压力、冷却速度及模具内试样的分布等因素有关。2.2试样的制备2.2.2模制成型法1.注塑成型法:热塑性塑料采用注塑机将塑料熔体注入模具中直接成型为标准试样的方法。(1)相关定义熔体温度TM、熔体压力p、保压压力pH、模塑周期、循环时间tT、注塑时间t1、冷却时间tC、保压时间tH、开模时间t0、型腔、单型腔模具、多型腔模具、家族式模具、标准模具、关键部位横截面积AC、模塑体积VM、投影面积AP、锁模力FM、注射速度vI。2.2试样的制备2.2试样的制备（2）试样：试样模具尺寸和要求图A和B型多用途试样试样类型ABL3总长度≥150L1窄部平行部分长度80±260.0±0.5r半径20～25≥60L2平行宽部间距离104~113106~120b2端部宽度20.0±0.2b1窄部平行部分宽度10.0±0.2h厚度4.0±0.22.2试样的制备（3）注塑设备①注塑模具（多型腔）Z形流道A型标准模具，制备的试样尺寸就是ISO3167中规定的A型试样的尺寸。2.2试样的制备①注塑模具（多型腔）矩形长条试样（80×10×4mm）应该用一个具有双T形流道的四型腔B型标准模具注塑。2.2试样的制备②注塑条件A注射体积：模塑体积VM与注射机最大注射量VS之比应在20%~80%之间。B控制系统：使操作条件保持在下列允许偏差内：注射时间±0.1S，保压压力±5%，保压时间±5%，熔体温度±3℃，模具温度±3℃（≤80℃），±5℃（80℃），模塑件质量：±2%。C螺杆：推荐使用直径在18～40mm之间的螺杆。D锁模力：应足够大以防止物料溢出。E温度计：应使用精确到±1℃的带针形探头的温度计测量塑料熔体温度。应使用精确到±1℃的表面温度计测量模具型腔表面温度。2.2试样的制备（4）注塑步骤①材料的状态调节：②注塑过程：③测量模具温度的：④测定熔体温度的：⑤试样的后处理：A根据有关材料的标准设定注塑机的操作条件。B注射速度的适用范围是200±100mm/s。C调节保压压力，确定适当压力值。D应维持保压压力恒定。E条件稳定后，开始收集试样。F物料变化时，清理注塑机。A将塑料熔体射入非金属容器内，将温度计的针型探头插入熔体中心，记录达到最大值。B当能得到的测量值与对空注射测量值相同时，也可以使用测温传感器测量塑料熔体的温度。2.2试样的制备2.压塑成型法（1）定义模塑温度：脱模温度：预热时间：模塑时间：平均冷却速率（非线性）：冷却速率：2.2试样的制备（2）设备①模压机：模压机的合模力应不低于10MPa，压力波动在10%以内。压板要求加热到不低于240℃，能按给定的冷却速率冷却。模具表面任何部位间的温差在加热时不超过±2℃，在冷却时不超过±4℃。需要用两台模压机，一台用于模塑加热，一台用于冷却2.2试样的制备②模具：A溢料式模具（见下图）适于制备厚度相似或具有可比性的低内应力的试样或片料。为防止塑料粘到模板上，可在模板上覆上一层软质箔，如铝箔或聚酯膜，不允许使用脱模剂。2.2试样的制备②模具：B不溢式模具（见下图）适于制备表面坚固平整、内部无空隙试样。不溢式模具可使用薄垫片来控制厚度，在冷压开始时应将薄垫片去掉。2.2试样的制备（3）操作步骤：①模塑材料准备：A物料干燥B预成型②模塑：将压板或模具的温度调节到有关标准规定的模塑温度。温度恒定后，将称量过的材料放入模具中，然后将模具置于模压机的下压板上。闭合压板，在接触压力下对材料模预热5min，然后施加全压2min，随即冷却。在预热和热压期间，温度波动允许在±5℃之内。2.2试样的制备③冷却：冷却方法平均冷却速率℃/min冷却速率℃/h备注A10±5B15±5C60±30急冷D5±0.5缓冷2.2试样的制备2.2.3试样制备对测量结果的影响注塑条件对试样的力学性能有很大的影响（分子取向、结晶形态、不同的相态、填料不同的取向、“冻结”应力和热降解等。）溢料式模具冷却收缩的影响（中心部分的厚度要比边缘部分稍薄、粘模而阻碍模塑件收缩产生的缩痕和空隙）不溢式模具，使用的压力的影响（力学性能取决于冷却时施加于材料的压力）试料内含有水分、溶剂及其它挥发性物质2.2试样的制备2.2.1橡胶式样的制备1试样厚度通常情况下，橡胶试样的厚度在1-13毫米之间；常用试样厚度尺寸：1±0.1、2±0.2、4±0.2、6.3±0.3、12.5±0.5mm2厚度调整1）除掉与橡胶粘合的织物2）对试样尽享必要的切割3）切割后对试样进行打磨引自：ＧＢ／Ｔ６０３８橡胶试验胶料的配料、混炼和硫化设备及操作程序2.3试样的状态调节与测试环境条件2.3.1状态调节的定义和目的1定义试验前将试样在规定环境下放置一定的时间，使试样达到或接近所需温度和相对湿度的平衡过程，称为试样的状态调节2目的消除成型加工过程中残留的内应力，同时使试样所处的状态与测试环境一致。2.3试样的状态调节与测试环境条件2.3.2塑料试样状态调节和试验的标准环境1定义标准环境：指优先选用的、规定了空气温度和湿度且限制了大气压强和空气循环速度范围的恒定环境，该空气中不含明显的外加成分，且环境未受到任何明显的外加辐射影响。状态调节环境：进行试验前保存样品或试样的恒定环境。试验环境：在整个试验期间样品或试样所处的恒定环境。状态调节：为使样品或试样达到温度和湿度的平衡状态所进行的一种或多种操作。状态调节程序：状态调节环境和状态调节周期的结合。室温：相当于没有控制温、湿度的实验室一般大气条件的环境。2.3试样的状态调节与测试环境条件2标准环境标准环境代号空气温度t℃相对湿度U%备注23/502350应该使用，除非另有规定27/652765对于热带地区如各方商定可使用2.3试样的状态调节与测试环境条件3标准环境的等级等级温度容许偏差△t℃相对湿度容许偏差△U%23/5027/651（加严）±1±5±52（一般）±2±10±102.3试样的状态调节与测试环境条件4标准温度和室温如果湿度对所测性能没有影响，则不必控制相对湿度。相应的两个环境称作“温度23”和“温度27”。如果温度和湿度对所测性能都没有显著影响，则温度和相对湿度都不必控制，该环境称为“室温”。“室温”指这样一种环境：其空气温度保持在规定范围内，而不考虑相对湿度、大气压或空气循环流速的影响。通常，空气温度范围为18~28℃，应称作“18~28℃的室温”。2.3试样的状态调节与测试环境条件5进行实验的程序①状态调节：状态调节周期应在材料的相关标准中规定。当未规定时，应采用下列周期：对于标准环境23/50和27/65，不少于88h；对于18~28℃的室温，不少于4h。②试验：状态调节后的试样应在与状态调节相同的环境或温度下进行试验。在任何情况下，试验都应在将试样从状态调节环境内取出后立即进行。2.3试样的状态调节与测试环境条件2.3.3状态调节和测试环境条件对测试结果的影响(1)内应力：刚制备好的试样会把制样过程中的残余应力遗留在内，从而影响性能，因此需在成型后进行热处理（退火）来消除内应力。(2)环境温度：温度上升，拉伸强度、电阻率等会下降，而冲击强度、伸长率等会上升。(3)环境湿度：湿度较大时，某些材料将吸收水分，从而影响材料的刚性和韧性。标准举例：B/T2941—91橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度和时间（等效采用ISO471-1983橡胶—试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间，ISO1826—1981硫化橡胶—硫化和试验之间的时间间隔—规范）简介（1）定义环境调节—试验之前将橡胶试样直接暴露在标准温度和湿度下，经过一个规定的时间，以改善试验结果的重复性。（2）试验室标准温度和湿度①标准温度标准温度应为23℃。在亚热带地区也可以在27℃下试验，但只能作为内部控制质量的暂用温度，仲裁鉴定试验温度必须是23℃。标准公差应为±2℃，要求更高精度时，应为±1℃。②标准湿度试验温度为23℃时，相对湿度为50%；试验温度为27℃时，相对湿度为65%。标准公差应为±5%相对湿度，要求更高精度时，应为±2%相对湿度。③需要在高温或低温下试验时，应优选下列一个或几个温度：a．-80、-70、-55、-40、-25、-10、0℃；b．40、55、70、85、100、125℃；c．150、175、200、225、250、275、300℃。注：试验温度在100℃以下时允许公差为±1℃；试验温度在101~200℃时允许公差为±2℃；试验温度超过201℃时允许公差为±3℃。（3）试验与硫化之间的时间间隔①所有物理试验试验与硫化之间的时间间隔最短为16h。②非产品试验，试验与硫化之间的时间间隔最长为4个星期。比较试验应在相同的时间间隔内进行。③产品试验，试验与硫化之间的时间间隔不得超过3个月。其他情况下，试验应在需方从收货日期算起2个月内进行。（4）调节①试样试验前在标准温度和湿度条件下调节应不少于16h。②当采用标准温度时（不控制湿度），试验前试样调节应不少于3h。③在高温或低温下试验时，试验前把试样置于试验温度下，经过足够长的时间调节，使试样与环境温度相平衡，或者根据试验材料和产品的有关规定处理。④应尽可能使每个试样的整个表面都暴露于环境调节中，并避免试样受到各种应力的作用和阳光的直接照射。2.4试样和制品尺寸的测定2.4.4橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度和时间1尺寸的测量方法1）方法A：该方法适用于测量30mm以下及施加规定压力而不引起任何明显变形的试样，在测试过程中将试样放置于两个平行平面之间进行的测试。测厚仪示意图2.4试样和制品尺寸的测定2）方法B：该方法适用于测量30~100mm试样或制品尺寸。采用误差不大于1%的游标卡尺。3）方法C：该方法适用于测量100mm以上的试样或制品尺寸。采用误差不大于1mm的直尺或卷尺4）方法D：当试样或制品有特殊形状，用各种形式的光学仪器（如移动式显微镜、投影显微镜或X光摄影仪）来测量尺寸），这些仪器的误差应不大于1%或0.01mm方法