计量标准技术报告

计量标准技术报告计量标准名称可见分光光度计检定装置计量标准负责人冯勇建标单位名称（公章）龙口市计量检定测试所填写日期2009.3.1目录一、建立计量标准的目的……………………………………………………(1)二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………(1)三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………(2)四、计量标准的主要技术指标………………………………………(3)五、环境条件……………………………………………………………(3)六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………(4)七、计量标准的重复性试验…………………………………………………(5)八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………(6)九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………(7)十、检定或校准结果的验证…………………………………………………(12)十一、结论……………………………………………………………………(13)十二、附加说明…………………………………………………………………(13)一、建立计量标准的目的开展检定项目，给地方的企业计量器具检定带来方便。二、计量标准的工作原理及其组成原理：透射比示值误差采用透射比标称值分别为10%、20%、30%左右的标准滤光片，分别在规定波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片的透射比（示值），连续测量3次，得到3次示值的算术平均值，与相应波长下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。波长示值误差是在规定的条件下，用被测可见分光光度计直接测氧化钬滤光片或干涉滤光片，测得的吸收峰波长，重复测量3次，3次示值的算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。组成：由介质膜干涉滤光片、可见光区透射比标准滤光片、汞光谱灯、杂散光滤光片、氧化钬滤光片组成。三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔介质膜干涉滤光片/（457.1～686.2）nmUλ=0.3nmUx=0.3%k=3国防化学计量一级站G163-45，55，65山东省计量科学研究院一年可见光区透射比标准滤光片/（440-635）nmUλ=0.3nmUx=0.3%k=3国防化学计量一级站Z226-1，2，3山东省计量科学研究院一年汞光谱灯1701（253.6～579.1）nmUλ=0.3nmUx=0.3%k=3上海9212X056山东省计量科学研究院一年杂散光滤光片/（220-420）nmUλ=0.3nmUx=0.3%k=3国防化学计量一级站144-22，38，20-42山东省计量科学研究院一年氧化钬滤光片/（241.6-638.6）nmUλ=0.3nmUx=0.3%k=3/H131山东省计量科学研究院一年主要配套设备兆欧表ZC25-3(0～500)MΩ1.0级上海10-0685龙口市计量所一年电子秒表TF/合格上海手表五厂/烟台市计量所一年四、计量标准的主要技术指标测量范围:（360～800）nm1.介质膜干涉滤光片、可见光区透射比标准滤光片、汞光谱灯、杂散光滤光片、氧化钬滤光片的不确定度均为Uλ=0.3nmUx=0.3%k=32.兆欧表1.0级3.电子秒表合格五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度(10～30)℃(20±5)℃合格2湿度≤85%≤75%合格3工作电源（220±22）V(50±1)Hz（220±22）V(50±1)Hz合格4干扰因素不得有强光直射，无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体无强光直射，无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体合格5六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量标准本单位计量标准下一级计量器具分光光度计（190-900）nmUλ=0.3nmk=3,U=0.3%=0.3%k=3山东省计量科学研究院直接测量法干涉滤光片（360-900）nmδ=0.3nm中性玻璃滤光片10%、20%、30%δ=0.3%直接测量法可见分光光度计（360-800）nmδ=（1.0～8.0）nm七、计量标准的重复性试验选取一台可见分光光度计，编号为9208291，在正常工作的条件下，选择透射比标称值为30%的透射比标准滤光片，连续等精度重复测量10次，各次测量值如下：S＝＝0.063（%）测量重复性考核结果：小于合成标准不确定度。序号测量值τi(%)U＝τi－τU2129.2-0.040.0016229.30.080.0064329.2-0.040.0016429.2-0.040.0016529.30.080.0064629.30.080.0064729.2-0.040.0016829.2-0.040.0016929.30.080.00641029.2-0.040.0016τ＝29.24∑U2＝0.0352八、计量标准的稳定性考核1检定日期：2006.03.10仪器名称：分光光度计30%的透射比单位：%序号12345678910测量值29.229.329.229.229.229.329.229.329.329.2平均值29.242检定日期：2007.03.07仪器名称：分光光度计30%的透射比单位：%序号12345678910测量值29.129.229.329.329.229.329.229.229.329.1平均值29.223检定日期：2008.04.03仪器名称：分光光度计30%的透射比单位：%序号12345678910测量值29.229.329.229.229.329.329.229.329.329.2平均值29.254检定日期：2009.03.07仪器名称：分光光度计30%的透射比单位：%序号12345678910测量值29.229.229.229.329.229.329.329.329.329.2平均值29.25△τmax＝29.25(%)△τmin＝29.22(%)△τmax－△τmin＝0.03(%)△τmax－△τmin＜U九、检定或校准结果的测量不确定度评定（一）透射比示值误差测量结果的不确定度评定1数学模型△τ＝τ－τs式中：△τ——可见分光光度计透射比示值误差；τ——可见分光光度计透射比示值的算术平均值；τs——可见光区透射比标准滤光片的实际值。2标准不确定度评定2.1测量重复性引起的标准不确定度分项u(τ)选取一台可见分光光度计，编号为9208291，在正常工作的条件下，选择透射比标称值为30%的透射比标准滤光片，连续等精度重复测量10次，各次测量值如下：29.2%、29.3%、29.1%、29.2%、29.3%、29.3%、29.2%、29.3%、29.3%、29.1%算术平均值:τ＝29.23（%）单次实验标准差：s＝＝0.082（%）任意选取3台同类型可见分光光度计，每台分别用透射比标称值为10%、20%、30%滤光片，各在重复性条件下连续测量10次，共得到9组测量列，每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准如表1所示。表1m组实验标准差计算结果实验标准差sjs10.082%s20.079%s30.052%s40.063%s50.067%s60.057%s70.086%s80.048%s90.052%合并样本标准差为sp＝＝0.066（%）实际测量情况，在重复性条件下连续测量3次，以3次测量算术平均值为测量结果，则可得到u(τ)＝sp/＝0.038（%）自由度为ν(τ)＝9×（10－1）＝812.2标准滤光片引起的标准不确定度分项u(τs)标准滤光片引起的标准不确定度主要来源于透射比滤光片的定值不确定度，根据证书，透射比定值的相对不确定度为0.3%，包含因子k＝3当被测透射比在30%（不确定度可能最大）的情况下，标准不确定度u(τs)为u(τs)＝a/k＝0.3%×30%/3＝0.03（%）估计其相对不确定度△u(τs)/u(τs)＝1/10，则有：ν(τs)＝（1/2）×（1/10）-2＝503合成标准不确定度3.1灵敏系数数学模型△τ＝τ－τs灵敏系数c1＝δ△τ/δτ＝1c2＝δ△τ/δτs＝-13.2标准不确定度汇总表标准不确定度汇总表标准不确定度分量u(xi)不确定度来源标准不确定度u(xi)ci＝δf/δxi自由度u(τ)测量重复性引起的标准不确定0.038%181u(τs)标准滤光片引起的标准不确定度0.03%-1503.3合成标准不确定度的计算输入量τ与τs彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到根据：uc2＝∑［δf/δxi］2u(xi)2得uc2(△τ)＝［ciu(△τi)］2＝0.002344uc(△τ)＝0.048(%)3.4有效自由度veff＝u4(△τ)/(∑ui4/vi)＝0.0484/(0.0384/81＋0.034/50)＝1264.扩展不确定度取置信概率95%，由于自由度大多是估算的，查t分布表kp取最接近的值100U＝t0.95(100)×uc(△τ)＝1.984×0.048＝0.095(%)（二）波长示值误差测量结果的不确定度评定1数学模型△λ＝λ－λs式中：△λ——可见分光光度计波长示值误差；λ——可见分光光度计波示值的算术平均值；λs——氧化钬滤光片或干涉滤光片的实际值。2标准不确定度评定2.1测量重复性引起的标准不确定度分项u(λ)a)对光栅型仪器，使用氧化钬滤光片对一台可见分光光度计，在正常工作的条件下，连续等精度重复测量10次，得到3组不同波长测量列，其中一组测量列为：536.0、536.5、536.5、536.0、537.0、536.0、536.0、536.5、536.0、536.0（nm）算术平均值:λ＝536.2（nm）单次实验标准差：s＝＝0.35（nm）任意选取3台同类型可见分光光度计，每台分别用氧化钬滤光片的3个不同波长点，各在重复性条件下连续测量10次，共得到9组测量列，每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准如表2所示。合并样本标准差为sp＝＝0.52（nm）表2m组实验标准差计算结果nm实验标准差sjs10.35s20.52s30.70s40.34s50.63s60.48s70.50s80.53s90.53实际测量情况，在重复性条件下连续测量3次，以3次测量算术平均值为测量结果，则可得到u(λ)＝sp/＝0.30（nm）自由度为ν(λ)＝9×（10－1）＝81b)对棱镜型仪器，使用干涉滤光片对一台可见分光光度计，在正常工作的条件下，连续等精度重复测量10次，得到3组不同波长测量列，其中一组测量列为：456、456、457、457、456、456、456、457、456、457（nm）算术平均值:λ＝456.4（nm）单次实验标准差：s＝＝0.52（nm）任意选取3台同类型可见分光光度计，每台分别用干涉滤光片的3个不同波长点，各在重复性条件下连续测量10次，共得到9组测量列，每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准如表3所示。表3m组实验标准差计算结果nm实验标准差sjs10.52s20.52s30.63s40.95s50.74s60.53s70.67s80.70s90.82合并样本标准差为sp＝＝0.69（nm）实际测量情况，在重复性条件下连续测量3次，以3次测量算术平均值为测量结果，则可得到u(λ)＝sp/＝0.40（nm）自由度为ν(λ)＝9×（10－1）＝812.2标准滤光片引起的标准不确定度分项u(λs)标准滤光片引起的标准不确定度主要来源于标准滤光片的定值不确定度，根据证书，氧化钬滤光片和干涉滤光片波长定值的相对不确定度均为0.3nm，包含因子k＝3标准不确定度u(λs)为u(λs)＝a/k＝0.3/3＝0.1（nm）估计其相对不确定度△u(λs)/u(λs)＝1/10，则有：ν(λs)＝（1/2）×（1/10）-2＝503合成标准不确定度3.1灵敏系数数学模型△λ＝λ－λs灵敏系数c1＝δ△λ/δλ＝1c2＝δ△λ/δλs＝-13.2标准不确定度汇总表标准不确定度汇总表(氧化钬滤光片)标准不确定度分量u(xi)不确定度来源标准不确定度u(xi