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实验一对乙酰氨基酚的制备一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。2、掌握易被氧化产品的精制方法。二、实验原理三、实验用品1．仪器：烧杯(100mL)、减压过滤装置（吸滤瓶，布氏漏斗）、搅拌器、量筒、玻璃漏斗2．药品：对氨基苯酚、乙酸酐、NaHSO3、活性炭四、实验步骤1.对乙酰氨基酚的制备：称取对氨基酚5.3g，置于烧杯中，加入15ml蒸馏水，再加入醋酐6ml，轻轻振摇至溶解，于80℃搅拌反应20～30分钟，冷却，待析出结晶后抽滤。可用少量水洗涤。得粗品。2.精制：将上述粗品置于锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，于水浴锅中加热至溶解，稍冷加入1g活性炭，煮沸5分钟，趁热过滤，滤瓶中预先放入0.25g的NaHSO3，滤液放冷析出结晶，抽滤，用0.5%的NaHSO3溶液2-3ml分次洗涤，抽干，干燥，即得。五、产率计算109102.091515.34.5XX=六、思考题：在实验中加入的水和NaHSO3有什么作用？实验二磺胺醋酰的制备一、实验目的1.理解pH值、温度等条件在药物合成中的重要性2.理解乙酰反应的原理二、实验材料：1.仪器设备：天平，量筒，三颈瓶，电动搅拌器，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，水浴锅，精密pH试纸，吸管2.药品试剂：磺胺（SN），不同浓度的NaOH，醋酐，盐酸，活性炭三、实验原理磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单盐离子型时，反应活性最强，可主要乙酰化于N1上，故可在NaOH和醋酐交替加料，控制pH12～14，保持N1为钠盐时，来制取磺胺醋酰钠。四、实验步骤在三颈瓶中加入17.2g的SN和22.5%的NaOH溶液22ml，搅拌，水浴逐渐升至50-55℃，待物料溶解后加入醋酐3.5ml，5分钟后加入77%NaOH2.5ml，每隔5分钟将10ml醋酐与77%的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入，始终维持反应液的pH值为12～14，保持30分钟。然后,将反应液倒入烧杯中，加水30ml稀释,用浓盐酸调pH值为7，放冷后有固体析出；过滤，滤液用浓盐酸调pH值为4.0～5.0，有固体析出；过滤，将滤饼用3倍量的10%HCl溶解，放置30分。过滤除去不溶物，滤液加少量的活性炭脱色10分钟，过滤。滤液用40%的NaOH调pH值为5.0，析出磺胺醋酰粗品,过滤弃去滤液。滤饼用10倍量水加热，使产品溶解，趁热过滤，放冷，滤液中析出结晶，抽滤，干燥，得磺胺醋酰精品。Mp:179～184℃。附:抽滤装置图1布氏漏斗2吸滤瓶3.缓冲瓶五、实验结果：制得磺胺醋酰多少克?实验三药物的物理性质实验一、实验目的：1.了解药物溶解度测定的基本原理；掌握药物溶解度测定的方法2.了解药物熔点测定的意义；掌握药物熔点的原理与测定方法二、仪器材料：试管，电子天平，锥形瓶，毛细管，提勒管，酒精灯，铁架台（带铁夹及铁圈），液体石蜡，乙醇，氯仿三、实验原理及方法（一）药物的溶解度实验1、药品的近似溶解度：极易溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；易溶系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解；略溶系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解；微溶系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解；极微溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解；2、进行溶解度实验的一般性操作：称取研成细粉的药品或量取液体药品一定量（精确度为±2%），加入一定容量（精确度为±2%）的溶剂，在25±2℃每隔5min振摇30s，30min内观察溶解情况，如看不到溶质颗粒或液滴时，即认为完全溶解。3、操作方法：分别取供试品0.10g置适当容器中，按照溶解度实验的操作进行，记录溶剂的用量。4、实验结果：药品溶剂用量（ml）溶解度情况水乙醇氯仿水乙醇氯仿乙酰水杨酸对乙酰氨基酚磺胺醋酰（二）药物的熔点测定实验1、药物的熔点是固体有机药物的一个重要的物理常数。不同的药物，其熔点不同。可通过测定药物的熔点来鉴别药物的纯度。2、测定方法：毛细管装供试药品的高度为3mm，待传温液温度上升至较该药品熔点低10℃时，将毛细管浸入传温液贴附于温度计上，使毛细管中的药品恰在水银球中部，继续升温，使升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，记录供试品在初熔至全熔时的温度。（见右图）3、操作步骤：取乙酰水杨酸0.1g，按上述方法测定熔点；取对乙酰氨基酚0.1g，测定其熔点；再分别取上述两种药品各0.1g，混合均匀后，按上述方法测定熔点。4、实验结果：乙酰水杨酸对乙酰氨基酚混合药物初熔温度全熔温度