大学物理化学实验报告-燃烧热的测定

物理化学实验报告院系化学化工学院班级化学061学号13姓名沈建明实验名称燃烧热的测定日期2009.5.20同组者姓名史黄亮室温气压成绩一、目的和要求1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。2.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。3.了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。4.学会雷诺图解法校正温度改变值。二、基本原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv），恒容燃烧热这个过程的内能变化(ΔU)。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使热量计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。通过测定燃烧前后热量计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃烧热。其关系如下：1()vlmQQmCTM样计水水＋C其中，Ql为点火丝的燃烧热（Ql＝-4.1J﹒cm-1），C水=4.1868J·g-1·K-1，已知量热计的水当量以后，就可以利用上式通过实验测定其他物质的燃烧热。氧弹是一个特制的不锈钢容器为了保证待测样品能够完全燃烧，氧弹中应充()pVBQQgRT以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。但是，系统与环境之间的能量交换仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量或做功（比如电功）而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。试验装置剖面图：1-氧弹；2-温度传感器；3-内筒；4-空气隔层；5-外筒；6-搅拌三、仪器、试剂氧弹卡计1台分析天平1台压片机1台数字型贝克曼温度计1支精密数字温度温差仪SWC-ⅡD1台点火丝3根直尺1把容量瓶（1000ml）1个氧气钢瓶及减压阀1套蔗糖（A.R.）苯甲酸（A.R.）萘（A.R.）四、实验步骤1.量热计水当量Cm的测定（1）称取0.8～1g左右的苯甲酸（不得超过1.1g）；（2）量取引火丝的长度，中间用细铁丝绕几圈做成弹簧形状；（3）对称好的苯甲酸样品进行压片；（4）再次称量压好片的苯甲酸样品；（5）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩埚相碰；（6）将氧弹盖盖好。2.氧弹充氧气氧弹与氧气瓶连接：①旋紧氧弹上出气孔的螺丝；②将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）；③打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3MPa），沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为2MPa，充气1min，然后逆时针旋松螺杆停止充气；④旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松减压阀复原。3.装置热量计（1）看指示灯是否亮，确定仪器是否接通；（2）用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温0.5-1.0℃的蒸馏水3000ml，装入量热计内桶；（3）装好搅拌器，将点火装置的电极与氧弹的电极相连；（4）盖好盖子，将数字型贝克曼温度计探头插入桶内，总电源开关打开，开始搅拌；（5）电脑软件开始记录。4.点火燃烧和升温的测量（1）按振动点火开关开向振动，计时开始；（2）按振动点火开关开向点火，点火指示灯亮后1s左右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧。可将振动点火开关开向振动，并每隔0.5min读取数字型贝克曼温度计温度一次；（3）至温度不再上升（缓慢）而开始下降时，再每隔1min读取温度一次，共读取十次。5.整理设备，准备下一步实验（1）停止搅拌，关掉总电源开关；（2）取出氧弹，并打开放气阀放气；（3）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩余长度；（4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。五、原始数据室温=24.6℃苯甲酸实际质量m=0.9044g铁丝原长l=12.9cm剩余铁丝长l’=2.9cm采零点为t=[23.95-(-1.986)]℃=25.936℃蔗糖实际质量m=1.1854g铁丝原长l=12.7cm剩余铁丝长l’=2.5cm采零点为t=[23.52-(-2.419)]℃=25.939℃萘实际质量m=0.8763g铁丝原长l=12.8cm剩余铁丝长l’=4.2cm采零点为t=[23.32-(-2.618)]℃=25.938℃六、数据处理与分析（一）求C计：J点温度为（24.6﹣25.936）℃=﹣1.336℃l铁丝=（12.9﹣2.9）cm=10cm30.9044n7.41310122mM苯甲酸苯甲酸苯甲酸mol苯甲酸的燃烧方程：76222215()()7()3()2CHOsOgCOgHOl由文献值（pθ，20℃）知（近似忽略温度及压强的变化）：苯甲酸的Qp=﹣3226.9kJ/mol，引燃铁丝的燃烧热值为﹣4.1J/cm,根据Qv=Qp﹣ΔnRT=﹣3226.9×103J/mol﹣(7﹣15/2)×8.314J/mol/K×(273.15+24.6)K=﹣3225662J/mol由苯甲酸计水水，苯甲酸苯甲酸苯甲酸TCCmQlQMmlV)(求C计：代入数据得：﹣7.413×10-3×(﹣3225662)﹣10×(﹣4.1)=(3×4186.8+C计)×1.559解得C计=2804.06J/℃（二）分别求萘和蔗糖的恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp：①蔗糖：J点温度为（24.6﹣25.938）℃=﹣1.338℃l铁丝=（12.7﹣2.5）cm=10.2cm31.1854n3.46610342mM蔗糖蔗糖mol根据蔗糖计水水，蔗糖蔗糖蔗糖TCCmQlQMmlV)(求Qv，蔗糖代入数据得﹣3.466×10-3×Qv，蔗糖﹣10.2×(﹣4.1)=(3×4186.8+2804.06)×1.118解得Qv，蔗糖=﹣4943925.6J/mol由)(11)(12)(12)(222112212lOHgCOgOsOHC可知Qp，蔗糖=Qv，蔗糖+ΔnRT=﹣4943925.6+(12﹣12)×8.314×(273.15+24.6)=﹣4943925.6J/mol≈﹣4943.9kJ/mol文献值（pθ，25℃）=﹣5643kJ/mol该值与文献值有一定的偏差（12.39%）,造成偏差的原因分析如下;1、环境的干扰。由于人员走动等因素造成的室温的不稳定，与所记录的值不一致。2、温度校正带来的偏差。由于温度校正是通过手绘的方式完成的，难免会有较大的偏差。②萘：J点温度为（24.6﹣25.939）℃=﹣1.339℃l铁丝=（12.8﹣4.2）cm=8.6cm0.8763n0.06846128mM萘萘萘mol根据萘计水水，萘萘萘TCCmQlQMmlV)(求Qv，萘代入数据得：﹣0.06846×Qv，萘﹣8.6×(﹣4.1)=(3×4186.8+2804.06)×2.932解得Qv，萘=﹣657513J/mol由108222()12()10()4()CHsOgCOgHOl可知Qp，萘=Qv，萘+ΔnRT=﹣657513+(10﹣12)×8.314×(273.15+24.6)=﹣662164.7J/mol≈﹣662.2kJ/mol文献值（pθ，25℃）=﹣5153.8kJ/mol这项值的误差如此之大（87.15%），令我惊讶，但是想来想去都不得其解。现作如下猜想：1、萘的质量有误。在称量时是记录的值（0.8763g），但是真正被放入氧弹内燃烧的没有这么多（实验过程中有些许洒落），由于这一值的偏差对结果的影响甚大；2、燃烧铁丝长度计量有误。因为在反应结束后，有在氧弹的反应器内发现几粒黑色的东西，应该就是未反应又没有记录在内的铁丝残留物。但这一影响微不足道。3、还有，我将自己的实验处理与其他同学的做了对比，发现我得到的C计与其相差很，所以怀疑是不是C计算错了，但又一想，如果C计算错了，那么蔗糖的结果也应该会有较大的偏差。所以很难断定这就是主要原因。七、思考题1、固体样品为什么要压成片状？答：为了让样品与燃烧铁丝充分接触，使样品充分燃烧。八、注意事项1.样品按要求称取，不能过量。过量会产生过多热量，温度升高会超过贝克曼温度计的刻度；2.样品压片时不能过重或过轻；3.引火丝与样品接触要良好，且不能与坩锅等相碰；4.点火丝不要插入药片的小孔不，以免燃烧时药品熔化，把点火丝埋于小孔内，影响点火质量。5.如实验失败需要重新再做的话，应把氧弹从水桶中提出，缓缓旋开氧弹的上盖的放气阀，使其内部的氧气彻底排清，才能重新再做，否则开不了盖。6.往水桶内添水时，应注意避免把水溅湿氧弹的电极，使其短路。7.“点火”要果断。八、实验总结本实验的操作其实不难，造成误差的原因主要有环境干扰因素难以控制，和温度校正粗糙等。至于萘一组的实验结果，我不能得到合理的解释（苦恼），望老师给予指导。