土壤速效磷的测定方法之一

土壤速效磷的测定方法之一0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl法1方法原理NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁，因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4—→H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4—→H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比2试剂（1）0.5mol·L-1盐酸溶液：20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。（2）1mol·L-1氟化铵溶液：溶解NH4F理力争37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料瓶中。（3）浸提液：分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1HCl溶液25mL，加入到460mL蒸馏水中，此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。（4）钼酸铵试剂：溶解钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10mol·L-1HCl350mL，并搅动之，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。（5）25g·L-1氯化亚锡甘油溶液：溶解SnCl2·H2O2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中(注1)。（6）50μg·mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50μg·mL-1P溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10μg·mL-1P标准溶液。3操作步骤称1.000g土样，放入20mL试管中，从滴定管中加入浸提液7mL，试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL(注2)，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在5—15分钟内(注3)，在分光光度计上用700nm波长进行比色(注4)。标准曲线的绘制分别准确吸取10μg·mL-1P标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、μg·mL-1P的系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。表5—3磷的系列标准溶液(NH4F—HCl法)标准磷溶液(μg·mL-1P)吸取标准溶液（mL）加水（mL）钼酸铵试剂（mL）最后溶液中磷浓度(μg·mL-1P)026200.52620.11.02620.22.02620.43.02620.64.02620.85.02621.0*包括2mL提取剂。4结果计算土壤速效磷(P)含量(mg·kg-1)＝ρ×10×7/(m×2×103)×1000＝ρ×35式中：ρ—从标准曲线上查得的磷的质量浓度，μg·mL-1P；10—显色时定容体积，mL；7—浸提剂的体积，mL；2—吸取滤液的体积，mL；m—风干土质量，g；103—将μg换算成mg1000—换算成每kg含P质量。土壤速效磷(mg·kg-1,P)等级＜3很低3—7低7—20中等＞20高5注释注1.氯化亚锡甘油溶液远比水溶液稳定，可贮存半年以上。但每隔一、二月后，仍应用标准磷溶液检查一下，视其已否失效。注2.加入钼酸铵试剂量要准确，因为这里显色溶液的体积较小(10mL)，钼酸铵试剂量的多少，容易改变溶液的酸度，影响显色。注3.用SnCl2还原剂的钼蓝法，颜色不够稳定，5—15min内颜色最为稳定，比色应在此时间内进行。注4.在显色过程中氟化物可能产生干扰影响，可以加硼酸克服之，但在大多数情况下(除非少数酸性砂土)并无此必要。土壤有效磷测定方法之二0.05mol·L-1HCl—0.025mol·L-1(1/2H2SO4)法1方法原理本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。如土壤有机质含量较低pH小于6.5，阳离子交换量小于100cmol·kg-1的土壤。本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定，也能用以测定其他有效养分。2试剂(1)提取剂〔(0.05mol·L-1HCl—0.025mol·L-1(1/2H2SO4)：精确量取浓HCl4mL和浓H2SO40.7mL，放入1L容量瓶中，加水定容。(2)抗坏血酸溶液：溶解抗坏血酸176.0g于水中，最后加水至2L。贮于棕色瓶中，最好保存在冰箱中。(3)硫酸—钼酸铵溶液：溶解钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O100g于500mL水中。再溶解酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6·1/2H2O〕2.425g于钼酸铵溶液中，然后徐徐加入浓H2SO41400mL，充分混匀，冷却后加水至2L，贮于塑料瓶中，放在暗处。(4)工作溶液：工作溶液需要每天制备，即吸取抗坏血酸溶液10mL和硫酸—钼酸铵溶液20mL，用提取剂稀释至1L。工作溶液配好后放置2h后再使用。(5)磷标准溶液(1000μg·mL-1P)：溶解磷酸二氢铵(NH4H2PO4)3.85g于1L提取剂中，此溶液为1000μg·mL-1P标准磷溶液。将此标准磷溶液用提取剂稀释，分别制成1、2、5、10、15和20μg·mL-1P的标准系列溶液。3操作步骤称取土样5.00g，放入50mL三角瓶中，加入提取剂25mL，在振荡机上振荡5min，过滤。吸取滤液1mL，加入工作溶液24mL，摇匀，放置0.5h后(注1、2、3)在分光光度计上用700nm波长进行比色(用浸提剂空白调零)。读得吸收值A，从标准曲线上查得待测液中磷的浓度。标准曲线绘制分别准确吸取1、2、5、10、15和20μg·mL-1P的标准液1mL分别加入24mL工作溶液，摇匀，放置0.5h后进行比色，绘制标准曲线，最后溶液中磷的浓度分别为0.04、0.08、0.2、0.4、0.6、0.8μg·mL-1。4结果计算土壤有效磷(P)(mg·kg-1)＝μg·mL-1P×25/5×25/1＝μg·mL-1P×125速效磷分级磷含量(P)mg·kg-1极低＜5.5低5.6—16中等17—34高35—56极高＞565注释注1．钼锑抗法显色20min达到最高，而且稳定在24h内不变。注2．风干土样贮存数月不会影响速效磷的提取，但时间放过长了就有影响。含磷的提取溶液应在24h内进行磷的测定，不要放置过长。注3．测定时的波长在条件许可情况下，最好选用882nm。土壤全磷测定方法之一HCIO4—H2SO4法测试原理和方法2009-11-0316:22:46阅读295评论4字号：大中小订阅1方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。2主要仪器721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。3试剂(1)浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)；(2)70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3，分析纯)；(3)2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH16g于100mL水中。(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。(6)钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。(7)磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg·mL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。4操作步骤（1）待测液的制备：准确称取通过100目筛子的风干土样0.50××—1.0×××g(注1)，置于50mL开氏瓶(或100mL消化管)中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70—72%HClO410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电炉上加热消煮(至溶液开始转白后继续消煮)20min。全部消煮时间约为40—60min。在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中(容量瓶中事先盛水30—40mL)，用水冲洗开氏瓶(用水应根据少量多次的原则)，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。（2）测定：吸取澄清液或滤液5mL［(对含P，0.56g·kg-1以下的样品可吸取10mL)，以含磷(P)在20—30μg为最好］注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol·L-1(1/2H2SO4)1滴，使溶液的黄色刚刚褪去(这里不用NH4OH调节酸度，因消煮液酸浓度较大，需要较多碱去中和，而NH4OH浓度如超过10g·L-1就会使钼蓝色迅速消退)。然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。30min后，用880nm或700nm波长进行比色(注2)，以空白液的透光率为100(或吸光度为0)，读出测定液的透光度或吸收值。（3）标准曲线：准确吸取5μg·mL-1，P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL，分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL，调节溶液pH为3，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后进行比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1P。5.2.2.5结果计算从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进行计算：土壤全磷(P)量(g·kg-1)＝ρ×V/m×V2/V1×10-3式中：ρ—待测液中磷的质量浓度，μg·mL-1；V——样品制备溶液的mL数；m——烘干土质量(g)；V1——吸取滤液mL数；V2——显色的溶液体积(mL)；10-3——将μg数换算成每kg土壤中含磷的g数的乘数。6注释注1．最后显色溶液中含磷量在20—30μg为最好。控制磷的浓度主要通过称样量或最后显色时吸取待测液的毫升数。注2．本法钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏，一般分光光度计为721型只能选700nm波长。