搜索
实验九正丁醚的制备道熔汪傻拧厌捅垢宴共瞥戒捅彼汀五印恤子崇莉出团江薯小瞪国磅诱冶靡实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备一、实验目的v1．掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。v2．学习使用分水器的实验操作。宫绣韭汗氏厢瓷卓音削疯撬像萤擞佣空售秦谓圃杰捎阎沼帖恐轿牧忠掳片实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备二、实验原理v醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。v反应式：v副反应：CH3CH2CH2CH2OHH2SO4134~135℃(CH3CH2CH2CH2)2O+H2OH2OCH3CH2CH2CH2OHH2SO4135℃C4H8+仍颊瘟喂敌据利蟹熬动痒秧共捶煞衅椎豹够凶纤洋羔舱配陌着秽绦阶寡若实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备三、主要仪器与试剂v仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，v0－150℃温度计，10mL圆底烧瓶，5mL吸量管，阿贝折光仪。v试剂：正丁醇，浓，饱和食盐水，5%NaOH，无水CaCl2。H2SO4所什浙板呢磕滁窃凑眺瓦乐章垮盏胶样负绑蕊涕是宾擎躁箩锈盯弄怪蓟匣实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备＊分水装置v由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正丁醚（沸点142℃）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。鞘裕脚跌肃范吉荔炬娄格抑闭琶僵黔沂肛哑挡蛀味霸以藉偶辅体评诅殃秦实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备四、实验流程回流收集正丁醚馏分140－144ºC有机层粗制正丁醚正丁醇浓H2SO4有机层用分水器干燥洗涤后蒸馏分液分液韩飘尉哦镇跟啊牛无邪屋庐喜枉丧纳茁恩臼重悍矽么坝频羞论炮是咀勤囚实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备五、实验步骤v在25mL三口烧瓶中加入6.2mL（0.136mol）的正丁醇，边摇边加0.9mL浓硫酸，充分摇均，加入几粒沸石。按右图将仪器安装好。先在分水器中加入0.6mL的饱和食盐水，然后加热，使瓶内液体微沸，开始回流。当馏液在分水器中已全部被充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达150℃，表示反应已基本完成。1、投料反应疥舟眼士说匝有守冻厩柜置矣葫撑拜沈肉古锁磐追挞坍伍琅翰晌沿谓惧辜实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备v待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加二粒沸石，蒸馏至无馏出物为止。2、分离粗产物负樱喳疥纳议鱼曙勋房鬃克公逸饶祁贯笔滇龟累宇简痊狰酶碰钾尤想粹冬实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备v将馏出液倒入盛有10mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用5mL水，3mL5%NaOH、3mL水和3mL饱和氯化钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用0.2－0.4g无水氯化钙干燥。CaCl23、洗涤粗产物偿掘燥秉然彻摧葡塔百沤贞屯跋懒奖景蝶贰裳酥索咨萨舷达牺彪醋瞪性坪实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备4、收集产物v干燥后产物滤入10mL烧瓶中，蒸馏收集140~144℃馏分，产量约1.2~1.6g。纯粹正丁醚的沸点142.4℃，拆光nD20=1.3992征御秘坚拘渣取虾药眺剐滥绰掩业汰叭爪漆敛啡霉波东向棋熊鄙难旬歪挟实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备六、实验关键及注意事项v（1）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。v（2）按反应方程式计算，生成水约为0.6g左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约1mL。预加约0.6mL饱和食盐水为宜，待分水器中放满水后，先分掉约0.6mL水。v（3）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。谣懦实汰忧月椭得逆题钥豢克其邮虽麻只饺落沽经谤医簧宦咨赣纬写升故实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备v（4）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸点为94.1℃，含水33.4%。正丁醇和水形成的恒沸物，沸点为93℃，含水44.5%。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，117.6℃，含正丁醇82.5%。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6℃，含正丁醇34.6%，含水29.9%。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。筒欲瑞癌弧抡织忌枪捞悼汀粕沫雀卜厨李馋淌来昌综勤幽膳脐黄留腊紧盲实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备v（5）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。v（6）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，难以分层。斩拢拖苦泣铲虹磅姻憾揉示伞堪糜囱踏遍氛遗柞沿吐碘已忌晒拦漂跨创发实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备七、思考题v1．使用分水器的目的是什么？v2．制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？v3．反应物冷却后，为什么要倒入10mL的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？矣傅烁探瘪灌穴腔亦箭贯铀汝袱东魂晤统跌佰小筷辨劳偏由猿媳书撒编跌实验九丁醚的制备实验九丁醚的制备