食品分析与检验技术

食品分析与检验技术食品分析与检验技术•第一章绪论•第二章食品样品的采集与处理•第三章食品质量的感官检验•第四章物理检验•第五章食品一般成分的检验•第六章食品矿物质的测定•第七章食品添加剂的分析•第八章食品中有害有毒物质•第九章食品包装材料及容器的检测第一章绪论•一、食品分析检验的目的和任务•1.食品分析检验的目的•2.食品分析检验的任务•二、食品分析检验的内容和范围•1.食品的感官检验•2.食品中营养成分检验•3.食品添加剂的检验•4.食品中有害物质的检测有害元素，农药及兽药，细菌、霉菌及其毒素，包装材料带来的有害物质第一章绪论•三、食品分析检验的方法•1.感官检验法感官检验法是通过人体的各种感觉器官(眼、耳、鼻、舌、皮肤)所具有的感觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉，结合平时积累的实践经验，并借助一定的器具对食品的色、香、味、形等质量特性和卫生状况作出判定和客观评价的方法。•2.化学分析法化学分析法以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与试剂作用，由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分含量的方法。第一章绪论•3.仪器分析法物理分析法，通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量的方法。物理化学分析法是通过测量物质的光学性质、电化学性质等物理化学性质来求出被测组分含量的方法。•4.微生物分析法微生物分析法基于某些微生物生长需要特定的物质，方法条件温和，克服了化学分析法和仪器分析法中某些被测成分易分解的弱点，方法的选择性也高。第一章绪论•5.酶分析法酶分析法是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。•四、国内外食品分析检验技术发展动态与进展第二章食品样品的采集与处理第一节食品样品采集、制备及保存第二节样品的预处理第三节食品分析的误差与数据处理第二章食品样品的采集与处理第一节食品样品采集、制备及保存•一、样品的采集•1.样品采集的目的、意义•2.样品采集的要求、步骤、数量和方法（1）采样要求一是采集的样品要均匀具有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量及卫生状况；二是采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。（2）采样步骤首先获取检样；第二步将所有获取的检样综合在一起得到原始样品；最后将原始样品经技术处理后，抽取其中的一部分作为分析检验的样品，称为平均样品。第二章食品样品的采集与处理（3）采样的数量和方法样品应一式三份，分别供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。①液体、半流体饮食品。②粮食及固体食品。③肉类、水产等。④罐头、瓶装食品。•二、样品的制备•1.液体、浆体或悬浮液体样品可摇匀也可以玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采取所需要的量。第二章食品样品的采集与处理•2.互不相溶的液体如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，再分别进行采样。•3.固体样品先将样品制成均匀状态，然后用四分法采取制备好的均匀样品。•4.罐头水果或肉禽罐头在捣碎之前应清除果核、骨头及葱、姜、辣椒等调料。•三、样品的保存第二章食品样品的采集与处理第二节样品的预处理•一、有机物破坏法•1．干法（又称灰化）通过高温灼烧将有机物破坏。对有些元素的测定必要时可加助灰化剂。•2．湿法（又称消化）在酸性溶液中，向样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等氧化剂，并加热消煮，使有机质完全分解、氧化、呈气态逸出，待测组分转化成无机状态存在于消化液中，供测试用。第二章食品样品的采集与处理（1）硫酸-硝酸法如图2-1所示。（2）高氯酸-硝酸-硫酸法（3）高氯酸（过氧化氢）-硫酸法（4）硝酸-高氯酸法图2-1凯氏烧瓶示意1-凯氏烧瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及导管；4-收集瓶；5-电炉第二章食品样品的采集与处理•3．微波消解法微波是一种电磁波，能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。•二、食品中成分的提取分离•1.化学分离法（1）磺化法和皂化法①磺化法。以硫酸处理样品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。②皂化法。以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。第二章食品样品的采集与处理（2）沉淀分离法利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。（3）掩蔽法向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。•2.离心分离法实验室常用的有手摇离心机和电动离心机。•3.浸泡萃取分离法（1）浸取法即液-固萃取法，用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称浸取。①提取剂的选择。对被测组分的溶解度应最大，对杂质的溶解度最小，提取效果遵从相似相溶原则，沸点应适当。第二章食品样品的采集与处理②提取方法。a.振荡浸渍法；b.捣碎法；c.索氏提取法。(2)溶剂萃取法利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来称为萃取。其原理是被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其他组分分离。缺点是萃取剂易燃、有毒性。本法操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。缺点是萃取剂易燃、有毒性。①萃取剂的选择。萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不互溶；两种溶剂易于分层，无泡沫。第二章食品样品的采集与处理②萃取方法。一般需萃取4~5次方可分离完全。若萃取剂比水轻，且从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时，可采用连续液体萃取器，如图2-2所示。•4.挥发分离法（蒸馏法）利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。（1）常压蒸馏如图2-3所示。（2）减压蒸馏如图2-4所示。（3）水蒸气蒸馏如图2-5所示。第二章食品样品的采集与处理图2-3常压蒸馏装置图2-2萃取操作示意1-三角瓶；2-导管；3-冷凝器；4-欲萃取相第二章食品样品的采集与处理第二章食品样品的采集与处理（4）蒸馏操作注意事项①蒸馏瓶中液体体积最大不超过蒸馏瓶的2/3。同时加瓷片、毛细管等防止爆沸，蒸汽发生瓶也要装入瓷片或毛细管。②温度计插入高度应以与通入冷凝器的支管在一个水平上或略低一点为宜，需查温度应在瓶外。③有机溶剂液体应使用水浴，注意安全。④冷凝水应由低向高逆流。图2-5水蒸气蒸馏装置第二章食品样品的采集与处理•5.色谱分离法又称色层分离法，将样品中的组分在载体上进行分离的方法。（1）吸附色谱分离聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝活化处理后等吸附剂对样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附而分离。（2）分配色谱分离根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。（3）离子交换色谱分离利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离。分为阳离子交换和阴离子交换。第二章食品样品的采集与处理•6.浓缩法（1）常压浓缩只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩。操作可采用蒸发皿直接挥发，若溶剂需回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。（2）减压浓缩若待测组分为热不稳定或易挥发的物质，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。采取水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行。第二章食品样品的采集与处理第三节食品分析的误差与数据处理•一、分析检验结果的表示方法•1．质量分数（）某组分B的质量（）与物质总质量（）之比。2．体积分数（）某组分B的体积（）与混合物总体积（）之比。以上比值可用小数或百分数表示。BBmmBBmmBBVVBBVV第二章食品样品的采集与处理•3．质量浓度（）某组分B的质量（）与混合物总体积（）之比。其常用单位为克每升（g/L）或毫克每升（mg/L）。BBmVBBmV•二、有效数字及其处理规则•1．有效数字的意义有效数字是指分析仪器实际能测量到的数字。在有效数字中，只有最末一位数字是可疑的，可能有±1的偏差。•2．有效数字的处理规则（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也只有最后一位是可疑的。（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数最少（绝对误差最大）的数字为依据决定结果的有效位数。第二章食品样品的采集与处理（3）几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数最少的数字为依据决定结果的有效位数。若某数第一位有效数字≥8，则有效数字位数应多算一位（相对误差接近）。（4）计算中遇到常数、倍数、系数等，可视为无限多位有效数字。弃去多余的或不正确的数字，应按“四舍六入五取双”原则。（5）分析结果的数据应与技术要求量值的有效位数一致。对于高含量组分（＞10%）一般要求四位有效数字；对中等含量的组分（1%～10%）一般要求三位有效数字；对于微量组分(＜1%)一般要求二位有效数字。测定杂质含量时，若实际测得值低于技术指标一个或者几个数量级，可用“小于”该技术指标来报结果。第二章食品样品的采集与处理三、分析检验结果的准确性和精密度•1．准确度与误差分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符合的程度，通常用误差的大小来表示。绝对误差=测得值－真实值第二章食品样品的采集与处理绝对误差越小，测定结果越准确。但绝对误差不能反映误差在真实值中所占的比例。当被称量的量较大时，称量的准确程度比较高。因此用绝对误差在真实值中所占的百分数可以更确切的比较测定结果的准确度，即相对误差：相对误差=绝对误差和相对误差都有正、负之分，有时用千分数（‰）表示相对误差。•2．精密度与偏差常用测得值的重现性又叫精密度表示分析结果的可靠程度。精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。100%绝对误差真实值第二章食品样品的采集与处理设测定次数为ｎ，其各次测得值（）的算术平均值为，则个别绝对误差（）是各次测得值（）与它们的平均值之差。平均偏差（）是各次测定个别绝对偏差绝对值的平均值。相对平均偏差＝‰食品分析检验常量组分时，分析结果的相对平均偏差一般小于0.2％。在确定标准溶液准确浓度时，常用“极差”表示精密度。“极差”是指一组平行测定值中最大值与最小值之差。2n1，，idiiiddidn1000d第二章食品样品的采集与处理一般要求某一项指标的平行测定结果之间的绝对偏差不得大于某一数值，即允许差（或称公差）。在规定次数的测定中，每次测定结果均应符合允许差要求。若超出允许差范围应在短时间内增加测定次数，至测定结果与前面几次（或其中几次）测定结果之差值符合允许差规定时，再取平均值。•3．分析结果的报告（1）例常分析在例常分析和生产中间控制分析中，一个试样一般做2个平行测定。如果两次分析结果之差不超过允许差的2倍，则取平均值报告分析结果；如果超过允许差的2倍，则须再做一份分析，最后取两个差值小于允许差2倍的数据，以平均值报告结果。第二章食品样品的采集与处理（2）多次测定结果在严格的食品检验或开发性试验中，往往需要对同一试样进行多次测定。这种情况下应以多次测定的算术平均值或中位值报告结果，并报告平均偏差及相对平均偏差。中位值（）是指一组测定值按大小顺序排列时中间项的数值，当m为奇数时，正中间的数只有一个；当m为偶数时，正中间的数值有两个，中位值是指这两个值的平均值。例分析某食品中含水量时，测得下列数据：34.45%，34.30%，34.20%，34.50%，34.25%。计算这组数据的算术平均值、中位值、平均偏差和相对平均偏差。m第二章食品样品的采集与处理解：将这组数据按大小顺序列成下表。dd顺序/%1234534.5034.4534.3034.2534.20+0.16+0.11-0.04-0.09-0.14n=5=171.70%=0.54第二章食品样品的采集与处理由此得出中位值=34.30%算术平均值平均偏差相对平均偏差1000‰=1000‰=3.2‰m171.70%34.34%5n0.540.11(%)5ddnd0.1134.34第二章食品样品的采集与处理•四、提高分析精确度的方法由于某些固定的原因产生