食品加工企业检验人员培训2014.3

食品加工企业检验人员培训主讲：刘平博士Http：keyuancy.1688.com四川省质量技术监督局检验人员培训系列讲座之三食品检验的基础知识常用的食品分析方法食品检验食品检验的结果分析主要内容第一部分食品检验的基础知识一、检验用水的要求在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。用电导仪测定的电导率≤530µs/cm（25℃）酸度呈中性或弱酸性，pH＝5.0~7.5（25℃）无有机物和微生物污染钙、镁等金属离子含量合格氯离子含量合格二、检验用试剂的要求根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为四类：1.普通试剂等级名称符号适用范围标志一级优级纯（保证试剂）GR精密分析、科研用，也可作基准物质绿色二级分析纯（分析试剂）AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色2.标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（PT），分为C级（第一基准）与D级（工作基准）两个级别，主体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.95~100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。二、检验用试剂的要求二、检验用试剂的要求3.高纯度试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。二、检验用试剂的要求4.专用试剂专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等。三、检验用一般器皿的要求1、器皿的选用一般应选用硬质的玻璃器皿；有些试剂对玻璃有腐蚀性（如NaOH等），需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂（如AgNO3/I2等）应选择棕色玻璃瓶避光贮存。三、检验用一般器皿的要求2、器皿的洗涤①新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗干净。②有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。③有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用自来水冲洗干净。④有锈迹水垢的器皿：用HCL洗液浸泡，再用自来水冲洗干净。⑤瓷坩埚污物：用HCL洗液洗涤，再用自来水冲洗干净。⑥铂坩埚污物：用HCL洗液煮沸洗涤，再用自来水冲洗干净。⑦比色皿：先用自来水冲洗，再用稀HCL洗涤，然后用自来水冲洗干净。⑧塑料器皿：用稀HNO3洗涤后，再用自来水冲洗干净。三、检验用一般器皿的要求3、仪器、设备的要求玻璃量器的要求：检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。控温设备的要求：检验方法中所使用的马弗铁、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。测量仪器的要求：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。样品的采集、制备和保存样品的预处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写四、食品分析的一般程序从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。1.正确采样的重要性----两个原则采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被测食品的组分、质量和卫生状况；采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。（一）样品的采集、制备和保存检样(需检验的批量食品)原始样品平均样品（0.5kg）（0.5kg）（0.5kg）混合、处理(缩分)采样2.采样步骤复验样品保留样品试验样品随机抽样法：每个样品每个部分都有被抽检的可能性。代表性法：随时间、空间和位置等变化采集代表相应的样品。如分层、定期和根据生产环节取样等。3.采样的一般方法（1）均匀固体物料(如粮食、粉状食品）•按不同批号分别采样，同一批号的产品采样点数由下式确定：S=(N/2)1/2N：检测对象数目；S：采样点数；•按采样点数用取样器具在袋的上中下部位采样，并混合为原始样品。•原始样品采用四分法对角取样至样品量不少于所有检测项目所需样品量的2倍，即得平均样品。（2）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）：分别在上中下三层的中心和四角采样，然后置同一容器内混匀。（3）液体物料（如植物油、鲜乳等）：如果盛样的容器很大，可用虹吸法分层取样装入瓶中再混匀。再用虹吸法在上中下部位取样，混匀后分取至所需量。如果容器内被检物较少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。（4）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）：根据批号，分批连同包装一起取样。如小包装外还有大包装，可按取样点数公式抽取一定的大包装，再从中抽取小包装，混匀后分取至所需量。•肉：从不同部位取样，混合后代表一只动物；从多只动物的同一部位采样，混合后代表该部位的质量。•水产品：小鱼等可随机多个取样，切碎、混匀后，分取缩减至所需量；大鱼等可从若干个体上切割少量可食部分，切碎后混匀，分取缩减。•果蔬：先去皮、核，体积小的随机多个取样（豆，枣、葡萄等），切碎、混匀后，分取缩减至所需量；体积大的（如冬瓜、茄子等），按成熟度及个体的大小比例，选取若干个个体，对每个个体单独取样，以消除样品间的差异，取样方法：从每个个体生长轴纵向剖成4份或8份，取对角线2份，再混合缩减；体积膨胀型蔬菜（如生菜、菠菜等），应由对个包装分别抽取一定数量，混合后做成平均样品。（5）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）（1）液体、浆体或悬浮液体：需搅拌均匀。工具为玻棒、电动搅拌器、液体采样器等。（2）互不相溶的液体：如油和水等应分离后分别采取。（3）固体样品：一般先用破碎或切分、捣碎、研磨等方法粉碎后过20-40目筛；肉类用绞碎或磨碎法；蔬菜和水果等采用匀浆法。4.样品制备（4）罐头：水果类清除果核后捣碎；肉类应剔除骨头后捣碎；鱼类应剔除调味料后再捣碎。常用工具为高速组织捣碎机。采集的样品应保持原有的性状，避免在外观、化学和细菌方面的影响。注意事项：采样工具、容器必须清洁，无污染。包装应严密，防止水分、挥发性成分损失。样品采样量要足够，一般样品应分为检验、复检和备查用三份，每份不少于0.5kg。样品采集后应立即送检。样品标签应注明：名称、批号、地点、日期、检验项目、采样人、样品编号等。性质不同的样品不可混在一起，应分别包装，注明性质。5.采样注意事项及样品保存样品的保存：原则：干燥、低温、避光、密封。注意事项：环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。5.采样注意事项及样品保存总的原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法有6种，应用时应根据食品的种类、分析对象、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法。（二）样品预处理有机物破坏法溶剂提取法蒸馏法化学分离法色层分离法浓缩1.有机物破坏法（1）干法灰化原理：采用高温（500-550℃）使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。仪器：坩埚、电炉、马福炉等。步骤：称样坩埚小火炭化（电炉）灰化（马福炉）结果判定：白色或灰白色注意：该法应用于非挥发性元素的测定，时间较长。马福炉（2）湿法消化原理：加强氧化剂（硝酸-高氯酸-硫酸；硝酸-硫酸）消煮使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。仪器：消化装置注意问题：适当温度；防暴沸；防毒气；加氧化剂时应冷却沿壁加入；操作时人不能离开。微波消解法微波消解仪微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。2.溶剂提取法原理：利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离。常用于维生素、重金属、农药、毒素和功能食品成分等测定。方法：（1）浸提法（液-固）（2）萃取法（液-液）索氏提取法液液萃取液－固3.蒸馏法原理：利用液体混合物中各组分的挥发度不同而进行分离。常压蒸馏3.蒸馏法4.盐析法（1）磺化法和皂化法加入浓硫酸或氢氧化钠溶液，使脂肪转变为水溶性物质，而采用有机溶剂提取脂溶性成分。（2）沉淀分离法加入适当沉淀剂，使被测组分或干扰组分沉淀而消除干扰。（3）掩蔽法加入适当掩蔽剂，与干扰组分反应转变为不干扰状态。5.化学分离法常用的沉淀剂有:碱性硫酸铜、碱性醋酸酸铅。双硫腙比色法测定铅6.色谱分离法薄层色谱（TLC）6.色谱分离法柱色谱固相萃取小柱7.浓缩法浓缩仪旋转蒸发浓缩仪五、检验的有关要求1、检验方法的一般要求称取：是指用天平进行称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g。准确称取：是指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。恒量：是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。量取：是指用量筒或量杯量取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示空白试验：是指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。五、检验的有关要求2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法溶液浓度的表示方法主要有：以标准浓度（即物质的量浓度）表示：其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单位为Mol/L以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，可记为（1+1）（4+2+1）等形式以质量（体积）分数表示：是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示，可记为w或ф。如果溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为g/L或以其适当分倍数表示（如mg/mL）。3.配制溶液的要求配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。五、检验的有关要求第二部分常用的食品分析方法一、感官分析法感官分析法是一种很重要的检测手段。这是由于目前一些产品的质量特性，还不能用仪器来进行，只能靠感官检验，即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉触觉进行检验。例如：食用油的透明度、颜色、气味；粮食的外观、干湿度、夹杂物、新鲜程度；酒类的品尝；烹调制品的色、香、味；罐头食品的外观、味道、保鲜程度等。二、物理分析法物理分析法是指对商品的物理量及其在力、电、声、光、热的作用下所表现的物理性能和机械性能的检验。这种检验要通过仪器测量进行。物理检验可分三类：几何量检验，商品的几何量如商品的长、宽、高、内外径、角度、形状、表面粗糙度等；物理量检验，商品的物理量指标如质量、密度、细度、粘度、熔点、沸点、导热、导电、磁性、吸水率、胀缩性、电阻、功率、电流、电压、频率等；机械性能检验，商品的机械性能检验内容很广泛，如抗拉强度、抗压强度、抗剪切强度、抗冲击强度、硬度、弹性、韧性、脆性、塑性、伸长率、应力、应变、最大负荷、耐磨性等。三、化学分析法采用化学分析法和仪器分析法能够检测其化学性质。化学分析法又分为定性分析和定量分析，定量分析中又可分为质量分析和容量分析。1、质量法质量法是通过称量物质的质量来测定被测组分含量的一种方法。一般是将被测组分从试样中分离出来，转化为一定称量的形式，然后称重，由称得的质量计算被测组分的含量。质量法可分为沉淀法、气化法、电解法和萃取法。沉淀法：利用沉淀反应使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，然后将沉淀