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17、脂肪提取器是利用溶剂回流和（虹吸）原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。3、在下列（c）实验中，采用了升华操作。A、黄连素的提取B、烟碱的提取C、咖啡因的提取D、菠菜色素的提取6．在苯甲酸的碱性溶液中，含有（b）杂质，可用水蒸汽蒸馏方法除去。A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl.8．检验重氮化反应终点用（a）方法。A、淀粉-碘化钾试纸变色B、刚果红试纸变色C、红色石蕊试纸变色D、pH试纸变色10．在进行硅胶薄层层析中，Rf值比较大，则该化合物的极性（b）。A、大B、小C、差不多D、以上都不对4、乙酸乙酯的制备中，为提高产率应加入过量的乙酸还是过量的乙醇？为什么？答：一般采用加入过量乙酸，以使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。5、在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。1、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（吸附剂的含水量）、（吸附剂的粒度）、（洗脱溶剂的极性）以及（洗脱溶剂的流速）有关。5、乙酸乙酯中含有（有色有机杂质）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。6、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水，且尽可能避免醋酸蒸出）。当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（读数下降）的现象。7、升华是纯化（固体）有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接（汽化为蒸汽）然后由（蒸汽又直接冷凝）为固体的过程。1、在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（d）。A、干燥剂B、滴液漏斗C、接点式温度计D、刺形分馏柱3、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（b）。A、重结晶B、先酸化再碱化C、先碱化再酸化210、从茶叶中提取咖啡因，通常是用适当的溶剂在（b）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。A、烧杯B、脂肪提取器C、圆底烧瓶D、锥形瓶2、在进行薄层层析时，展开剂不能超过点样线。（）3、在合成乙酰苯胺时，苯胺过量也利于反应产率的提高。（×）4、薄层色谱是属于吸附色谱中的一种。（）5、升华前必须把待精制的物质充分干燥。（）6、若用苯萃取水溶液，苯层在下。（×）8、在茶叶咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（×）1、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要使用刺形分馏柱？答：由于乙酰苯胺的制备过程是个可逆反应，为了使可逆反应向正方向进行，除了可以通过增加反应物外来促使反应向正方向进行，还可以通过移走产物来达到同样的目的。在该反应过程中，使用刺型分馏柱就是为了将醋酸和水进行分离，使水从系统中被分馏出来，同时又不使反应物醋酸被蒸出，从而促使反应向正方向进行。5、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失2、在乙酰苯胺的制备过程中，可采用的酰化试剂有（a）。A、乙酰氯B、乙酸酐C、冰醋酸4、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为（c）。A、140ºCB、80ºCC、220ºCD、390ºC10、在乙酸乙酯的合成实验中，若操作不慎，用饱和氯化钙溶液洗去醇时，可能产生的絮状沉淀是（b）。A、硫酸钙B、碳酸钙C、氢氧化钙D、机械杂质32、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（×）3、升华过程中，始终都需用小火直接加热。（×）4、在薄层层析时，点样毛细管的粗细不影响层析结果。（×）5、当制备乙酰苯胺的反应时，只要使用温度计控制好温度，可以不使用刺形分馏柱。（×）9、在乙酸乙酯的制备中，为提高转化率通常加入过量乙醇。（×）2、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么要将反应温度维持在100℃——110℃之间？在反应结束后，为什么要将反应物趁热倒入水中？答：由于水的沸点是100℃，冰醋酸的沸点是110℃，将反应温度维持在100℃——110℃之间，可以确保水被蒸出，而冰醋酸不被蒸出，从而有利于反应向正方向进行。由于乙酰苯胺溶于热水而在冷水中析出，趁热将反应物倒出可以避免因冷却，乙酰苯胺不容易从反应瓶中倒出，沾在瓶壁不易处理。4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：1、可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水冷却。(3)投入“晶种”。5、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。1、薄层层析的操作过程大致可分为六步，它们是（薄层板的制备）、（点样）、（展开溶剂的配制）、（展开）、（显色）以及（比移值的计算）。2、在肉桂酸的制备过程中，所使用的冷却装置是（空气冷凝管）。在后处理过程中，先用（碳酸钠）将溶液调至碱性去除部分杂质，然后再用（浓盐酸）将溶液调至酸性，经冷却，使晶体析出。3、色谱法在有机化学中有着重要的作用，包括（化合物的分离纯化）、（鉴定化合物）、（确定化合物的纯度）以及（监控反应的进程）等。4、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（减少）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和溶液）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。1、下列色谱法中属于吸附色谱的是（acd）。A、柱色谱B、纸色谱C、高效液相色谱D、薄层色谱42、在乙酰苯胺的反应中，温度需控制在（b）范围内，以确保反应完全。A、100℃以下B、100℃-110℃C、110℃-120℃10、在乙酸乙酯合成反应中生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？（b）A、乙醇B、苯C、丙酮D、二氯甲烷2、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。3、我们说可以用薄层色谱来监控有机反应的进程，那该如何进行操作？答：首先取一块板，画上点样线，标上点样点，在一边点上反应原料，另一边点上反应液，然后进行展开。如在反应液点的展开途径上可观察到原料点，那么说明原料没有反应完；如果观察不到原料点，那说明反应完全。色谱法按分离原理可分为（吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱）和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为（柱色谱、薄层色谱、纸色谱）、气相色谱以及高效液相色谱等。7、热过滤可以除去不溶性杂质、脱色剂等杂质。包括（常压过滤、减压过滤）两种方法。1、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（c）条件下，烘烤30分钟。A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃4、为了使反应进行完全，在乙酰苯胺的合成中使（b）过量来达到效果。A、苯胺B、冰醋酸C、苯胺和冰醋酸7、在减压操作结束时，首先应该执行的操作是（c）。A、停止加热B、停泵C、接通大气D、继续加热1、在乙酰苯胺的制备过程中，也可以苯胺过量来进行反应。（×）3、在肉桂酸的制备的后处理过程中，可以使用常规的PH试纸。（×）5、在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣进行处理。（√）52、装一套抽滤装置，并回答下列问题减压1）所用名称及各部件作用？抽滤装置：抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗2）抽滤的优点？使过滤和洗涤速度加快母液和晶体分离较完全，易干燥3）抽滤所用滤纸多大合适？过大有什么不好？抽滤滤纸应与漏斗内径相切为宜，过大可造成结晶损失，达不到抽滤的最佳效果4）抽滤操作要注意什么问题？抽滤时应注意先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开抽气泵抽气，使滤纸贴与漏斗底部，然后再开始过滤，洗涤时应少用水，停止时应先通大气，然后关泵5）简述重结晶的步骤。主要过程：a、称样溶解b、脱色c、热过滤d、冷却析结晶e、抽滤干燥称重5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的4、乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包埋了一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。2、水蒸汽气发生器的通常盛水量为多少？安全玻管的作用是什么？答：水蒸气发生器的通常盛水量为其容积的3/4。安全玻管的作用是主要起压力指示计的作用，调节体系压力，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂6、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中（冰醋酸）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（锌粉）；反应装置中使用了（刺形分馏柱）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（100℃-110℃）9、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（a）。A、吸附产品B、发生化学反应C、颜色加深D、带入杂质10、乙酸乙酯中含有（b）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。6A、丁醇B、有色有机杂质C、乙酸D、水6、苯胺在进行酰化反应时，可以快速将温度升至100℃进行反应。（×）4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。（×）1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（×）2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×）、画出薄层层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。操做过程：1）取板。取一块表面光滑的预制板。2）点样。在板的一端距离底部1cm处用铅笔轻轻划一条线，在其上标上点样位置，点样位置要靠近中间且点与点之间要相距1cm左右。用一细的毛细管，沾取少许样液，轻轻而快速的点在所标记好的点上。当看到板上出现暗斑时，样品粮已够。自然凉干除去溶剂。等待展开。3）配制展开液。按比例配制好展开液，到入展开槽中，放置少许时间。使溶液蒸汽饱和整个展开槽。4）展开。将板放入展开槽中进行展开。5）显色溶剂前移一定距离后，将板取出，标记溶剂前沿，用一定的显色剂进行显色，观察斑点。6）计算比移值注意：1）展开剂要在点样线以下；2）点样量要适中；3）展