咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法研究

PesticideScienceandAdministration2011，32（6），，，，（//，550025）DeterminationofResiduceofProchlorazandItsMetaboliteinOrangeJuiceGaoJie，HuDeyu，ZhangYuping，LiHongqin，GuoQingqing（ResearchandDevelopmentCenterforFineChemicals，GuizhouUniversity，Guiyang550025，China）Abstract：AGCmethodforthedeterminationofresidueofprochlorazanditsmetaboliteinor-angejuicewasdescribedinthispaper.Thesampleswereextractedwithpetroleumether-acetone（8∶2，byvol），theextractantthenre-extractedwithpetroleumetherbyliquid-liquidextraction.prochlorazandmetabolitereactedwithpyridinechlorideathightemperature，theproduct2，4，6-trichlorophenolwasdetected.Thelimitofdetectionofthemethodwas10-11g，thelimitofconcentrationdetectedwas0.01mg/kg.Therecoveriesofprochlorazinorangejuicewerebe-tween72.5%and109.1%，withacoefficientofvariationbetween5.7%and9.7%，whichmetwiththerequirementsofpesticideresidueanalysis.Theresultsshowedthatthehalf-livesofprochlorazinroomtemperatureandfreezingenvironmentconditionwere56.4dand105.0dre-spectively，itshowedthatthedegradationofprochlorazwasslowinfreeze.Themethodde-scribedherewithoptimizationofthederivationandpurificationofprochlorazismoreaccurateandsensitivethanthatofthepreviousprocedures.Keywords：prochloraz；residueorangejuice；GC-ECD；analysis：（GC-ECD），：（8∶2，V/V），，，2，4，6-。10-11g，0.01mg/kg，72.5~109.1%，5.7~9.7%，。，：56.3d105.0d。。，、、、。：；；；：S481+.8；O657.7+1：A：1002-5480（2011）06-35-05：2011-01-04：（2008F376）：（1985-），，，。：（1965-），，，。：0851-3620521；E-mail：[e-mail]。35--PesticideScienceandAdministration2011，32（6）（prochloraz）[1]，，，。[2~4]，N--N[2-（2，4，6-）]、N--N--N[2-（2，4，6-）]N--2-（2，4，6-）（）[4]，2，4，6-（1）[2]。FAO/WHO（CCPR）[5]，，。。，Paoli[6]，；[7]。。Lafuente[8]；[9]。。，，2，4，6-，GC-ECD，。。11.1Agilent6890N（ECD），RF-2000（）；N-ELAPTM；HY-4（）；SHZ-III（），DF-101S（），KQ-250E（）。（98.5%，）；2，4，6-（99.0%，）；、、、，；，，，。1.21.2.1（0.0001g）100mL，，，208μg/mL。1.2.220mL150mL，∶=8∶2（V/V）50mL，0.5h10min，，20mL，，，40mL×3，，2gNaCl，，，，3mL，10mL，。。1.2.32g，，220~240℃1.5h，，20mL2，。1.2.440mL×2，，136--PesticideScienceandAdministration2011，32（6），，，2mL，。1.2.5Agilent6890（μECD-Ni63，）；：HP-5，60m×0.32mm×0.25μm；：140℃；：300℃；：250℃；：N2（），：2.0mL/min；：147.2kPa；：60∶1；：：140℃5min，15℃/min280℃10min，：1μL。，2，4，6-8.0min，0.005mg/kg（0.01mg/kg）。22.12.1.12，4，6-，208μg/mL，0.0520、0.520、5.20、10.4、20.8μg/mL5，1.2.5，1.0μL。A，C，。0.0520~20.8μg/mL，0.9996，y=80554x+20093，（2）。2.1.2，3，0.01、0.1、1mg/kg，5。，72.5~109.1%，。（1）。（3、4）。2.1.31，0.01~1mg/kg，5.7~9.7%，3（LOD），LOD10-11g，0.01mg/kg。32，4，6-（Rt）=8.006min41(n=5)(mg/kg)(%)(%)(%)123450.0193.672.592.186.689.486.89.70.1107.4109.191.8106.4107.2104.46.8180.289.893.590.890.288.95.7237--PesticideScienceandAdministration2011，32（6）2.2[10、11]，。，，。。210℃，。10mL，，，。。，、。2.3，2，4，6-，。，，，1.2.2、1.2.3，1.2.5，（1）。，。2.4，，-20℃（）25℃（），。3，（6、7）。5（Rt）=8.102min22,4,6-（μg）（μg）（μg）230.500.550.520.470.51103.06.39.509.519.539.489.51100.14.9（μg）1（μg）3（d）（mg/kg）（mg/kg）（%）01.021.0230.965.90.983.950.8417.60.9413.770.8219.60.8816.7100.8021.60.8516.7140.7922.50.8219.6210.7229.40.8219.6300.6833.30.7823.6500.5150.00.7130.3（%）38--PesticideScienceandAdministration2011，32（6）673，，，，，。，，pH，、、。，。1.（）［J］.，1995，17（3）：63~65.2ANDREASHR，ROBERTK，MUFITB.Investigationsonthemetabolicfateofprochlorazinsoilunderfieldandlaboratoryconditions［J］.PesticSci，1999，55：531~538.3，，.［J］.，2003，22（6）：749~753.4MICHAELE，FERRERI，JERRYA，etal.Discoveringmetabolitesofpost-harvestfungicidesincitruswithliquidchromatography/time-of-flightmassspectrometryandiontraptandemmassspectrometry［J］.JChromatA，2005，1082：71~80.5，.［J］.，2004，23（6）：704~706.6PAOLIM，TACCHEOBM，DAMIANOV，etal.Simplifieddeterminationofcombinedresiduesofprochlorazanditsmetabolitesinvegetable，fruitandwheatsamplesbygaschromatography［J］.JChromatA，1997，765：127~131.7，，.［J］.，2005，7（1）：54~58.8LAFUENTEMT，TADEOJL.Residuesanalysisofpost-harvestimidazolefungicidesincitrusfruitbyHPLCandGLC［J］.EnvironAnalChem，1985，22：99~108.9，，.［J］.，2006，28（3）：354~357.10，，.［J］.，2007，13（3）：15~17.11.（）［M］.：，2005：363~369.39--