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实验含铬废水的处理及其相关参数的测定一、实验目的（1）了解工业废水处理流程，掌握各单元操作的实验原理。掌握由这些单元操作组成的处理流程。（2）了解除铬过程中各因素之间的关系。（3）掌握相关的水质参数的测定方法。二、实验原理1.化学还原法——铁氧体法铁氧体法处理含铬废水的基本原理就是使废水中的Cr2O72-或CrO42-在酸性条件下与过量还原剂FeSO4作用，生成Cr3+和Fe3+，其反应式为：Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2OHCrO4-+3Fe2++7H+=Cr3++3Fe3++4H2O再通过加入适量碱液，调节溶液pH值,并适当控制温度，加入少量H2O2后，可将溶液中过量的Fe3+部分氧化为Fe2+,得到比例适度的Cr3+,Fe2+和Fe3+沉淀物：Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓Cr3++3OH-=Cr(OH)3↓由于当Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀量比例1:2左右时，可生成Fe3O4·xH2O磁性氧化物（铁氧体），其组成可写成FeFe2O4·xH2O,其中部分Fe3+可被Cr3+取代，使Cr3+成为铁氧体的组成部分而沉淀下来，沉淀物经脱水等处理后，既得组成符合铁氧体组成的复合物。因此，铁氧体法处理含铬废水效果好，投资少，简单易行，沉渣量少且稳定。而且含铬铁氧体是一种磁性材料，可用于电子工业，这样既可以保护环境又进行了废物利用。实验室检验废水处理的结果，常采用比色法分析水中的铬含量。其原理为：Cr(Ⅵ)在酸性介质中与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色配合物，其水溶液颜色对光的吸收程度与Cr(Ⅵ)的含量成正比。只要把样品溶液颜色与标准系列的颜色采用目视比较或用分光光度计测出此溶液的吸光度就能确定样品中Cr(Ⅵ)的含量。为防止溶液中Fe2+、Fe3+及Hg22+、Hg2+等打扰，可适当加入适量的H3PO4消除。2.活性炭吸附法废水处理中，吸附法主要用于废水中的微量污染物，达到深度净化的目的；本实验选活性炭吸附法，活性炭有吸附铬的性能，但因其吸附能力有限只适合处理含铬量低的废水，活性炭具有吸附容量大，性能稳定，抗腐蚀，在高温解吸时结构热稳定性好，解吸容易等特点，可吸附解吸多次反复使用。三、实验药品和仪器1.药品H2SO4(3mol·L-1)、硫—磷混酸(15%H2SO4+15%H3PO4+70%H2SO4)、NaOH(6mol·L-1)、FeSO4·7H2O(10%)、H2O2(3%)、二苯基碳酰二肼（0.1%）、含铬废水（0.1g·L-1）、铬标准溶液（1mg/L）2.仪器分光光度计、酒精灯、三脚架、磁体、石棉铁丝网、碱式和酸式滴定管、容量瓶（50ml、25ml）、量筒（10ml、50ml）、烧杯（400ml、250ml）、温度计（100℃）、吸耳球、移液管（1ml、5ml、25ml）四、实验步骤1.铬废水的处理（1）取100ml含铬废水（0.1g·L-1）于250ml烧杯中，在不断搅拌下滴加3mol·L-1H2SO4调整至pH约等于1，然后加入10%的FeSO4的溶液，直至溶液颜色由浅黄色变为亮绿色为止。（2）往烧杯中滴加6mol·L-1NaOH溶液，调节pH=8~9，使Cr3+、Fe2+、Fe3+生成沉淀。然后将溶液加热至70℃左右，在不断搅拌下滴加6～10滴3%的H2O2，充分搅拌，静置冷却。（3）用倾析法将上层清夜倾入另一烧杯中以备测定残余Cr(Ⅵ)。沉淀用蒸馏水洗涤数次，以除去Na+、K+、SO42-等离子，然后将其转移到蒸发器中，小火加热，搅拌使沉淀蒸发至干，得铁氧体，用磁铁检查沉淀物的磁性。（4）用移液管取（2）中的上层清液10.00ml两份各置于50ml比色管中用水稀释至刻线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加入2ml显色剂，摇匀。10分钟后，在540nm波长下，用10光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。减去空白实验吸光度，从校准曲线上查得铬的含量。2.配置Cr(Ⅵ)溶液标准系列和制作工作曲线向一系列50ml比色管中加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液，用水稀释至50ml。然后按照废水处理步骤1中（4）进行处理。从测得的吸光度减去空白实验吸光度，绘制以含铬量对吸光度的曲线3.活性炭吸附法（1）称取20g活性炭（2）取100ml铬废水于250ml烧杯中，并加入（1）中称取的活性炭。（3）静置20分钟后过滤。（4）取过滤液，用同1中的（4）的方法测定其吸光度。