电镀实验指导

电镀工艺实验指导书适用专业：应用化学目录电镀实验室基本常识.......................................................................................................................1实验一电镀镍溶液的配置.........................................................................................................4实验二电镀镍溶液的故障分析与处理.....................................................................................7实验三镀铬溶液的配置与覆盖能力测试...............................................................................12实验四氯化钾光亮镀锌溶液配置、性能测试与钝化...........................................................15实验五铝及其合金阳极氧化与染色.......................................................................................17实验六光亮硫酸盐镀铜...........................................................................................................19实验七ABS塑料电镀..............................................................................................................22实验八SEM/EDX，XRD等分析技术在电镀中的应用........................................................241电镀实验室基本常识1.1实验室规则1）实验前做好充分的预习工作，明确实验目的要求，了解试验的基本原理、方法和步骤。自选实验，应提前提出申请。2）按时进入实验室，做好实验前的准备工作，如使用玻璃仪器的清洗、实验中所用仪器的状态检查等。3）实验中保持安静，不随意走动。4）实验中认真操作，仔细观察，积极思考，如实、详细记录试验现象和数据。通过人体感观可以感知的实验现象，如颜色变化、沉淀生成、气体逸出等，通过指示剂和简单仪器可以方便测得的现象和数据，如pH试纸可以测得的pH值变化、恒流源指示的电流和电压变化等。5）实验中爱护实验室财物，小心使用仪器和设备，如有损坏应及时登记补领；不可擅自动用他人的仪器。公用仪器和药品使用完毕应及时归还原处，并保持原始可用状态。6）注意节约使用水、电、煤气和药品。不允许将实验仪器和药品带出实验室。7）实验中的废弃物及时倒入指定容器内，保持工作区整洁；实验完毕把仪器和药品整理干净，实验桌面擦洗干净。8）实验单元位置经指导老师检查合格，原始实验记录经指导老师签字后方可离开实验室。9）及时提交实验报告，按实验报告要求将实验日期、目的、原理、步骤、观察结果、现象解释、数据处理和结论等写清楚。实验环境条件和同组人员要求写清楚。1.2实验室安全守则1）进入实验室要求穿好实验服，不大面积暴露皮肤的衣服、鞋；手、颈、胸、头等部位无金属饰物；长发应整理好，不妨碍实验。2）不可将食物和饮品带入带入实验室食用。3）实验室用电安全：不可用湿的手或物接触高压电源，以免造成人身伤害；恒流源等用电器使用中注意避免短路，造成仪器设备损坏。4）实验室用气和热源安全：实验中使用煤气和电加热设备时注意不要被热源所伤；加热溶液时容器内的液体不可过满。实验完毕应及时切断关闭热源。5）实验室用水安全：实验使用的蒸馏水仅供实验使用，不可饮用。6）实验室使用化学药品安全：实验中使用的浓酸、碱有强腐蚀性，使用时戴上手套，避免溅到皮肤上；实验中使用或制备有刺激性、恶臭或有毒气体时，应在通风柜中进行；试验中使用有机溶剂等易燃物时，应远离火源和热源，并在通风柜内进行；使用剧毒药品是严格按照操作规程，使用完毕回收销毁，洒落药品应及时清洗干净，使用后及时洗手。重金属有毒有害物，如铬雾，应在有排风装置的地方进行。7）实验室使用机械和电动设备安全：实验适中使用的各种尖锐物品，如玻璃、金属试样的毛边等有可能造成伤害，需要注意；快速运动机械和电动设备存在机械伤害危险，使用中应遵守操作规程。21.3实验室事故处理1）机械伤害：割伤、擦伤、挫伤，用蒸馏水清洗伤口，轻伤涂碘酒，严重需要就医。2）热伤害：烫伤、烧伤，不要用冷水冲洗，不要弄破水泡，在伤处涂万花油、风油精等，如果伤处皮肤已破，可用1%高锰酸钾溶液涂并及时就医。3）触电：迅速切断电源，必要时进行人工呼吸。4）皮肤伤害：酸灼伤，用大量水冲洗，然后用饱和NaHCO3溶液或稀氨水冲洗。碱灼伤，用大量水清洗，然后用2%乙酸溶液或饱和硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗。铬酸盐溅到皮肤，立即用5%硫代硫酸钠溶液，或25%盐酸、20%乙醇和55%的蒸馏水混合液清洗。5）呼吸道吸入刺激性或有毒气体：吸入氯气、氯化氢气体时，可以吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸汽解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体，应立即呼吸新鲜空气。碱蒸汽中毒可饮用稀乙酸溶液6）毒物进入口中：一般毒物进入口中，可用5~10mL稀硫酸铜溶液加入一杯水中，内服后用异物刺激喉咙催吐，并立即送医院。重金属盐进入口中，应催吐后饮用牛奶或苏大水。硝酸盐进入口中，应催吐后饮用浓食盐水、牛奶。氰化物中毒，用手帕或药棉在一分钟内吸入5滴戊烯酯，内服用0.2%高锰酸钾溶液或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。7）眼伤害：酸溅入眼中，应立即用大量水长时间冲洗，然后用质量分数0.02的硼砂溶液洗眼，再用水冲洗。碱溅入眼中，立即用大量水冲洗，然后用质量分数0.03的硼酸溶液洗眼，在用水冲洗。铬酸溅入眼中，用1%硫代硫酸钠溶液清洗。1.4电镀实验系统1)电源：电源用于外部提供金属沉积时所需的电子，电镀过程中使用的电源有直流电源、交流电源、脉冲电源等。直流电源可有有硒整流器、硅整流器、氧化铜整流器、可控硅整流器电源。电压输出一般有6V、9V、12V、18V，铝氧化用电源和电泳涂装电源有24V到500V不同规格电源。2)电镀槽：镀槽为电镀液、电镀电极等提供储存场所，根据镀件大小和形状的不同，镀槽的大小和形状差异很大；根据镀种差异和镀液体系的不同，镀槽可以采用不同的材质，一般有不锈钢槽、塑料槽和陶瓷槽。3)镀件：镀件的形状、大小、材质不同，对电镀系统设计有重要影响，对电镀采用的施镀方式有重要影响。镀件可以是分散的粉末，也可以是块体、条棒状、线材、板状、箔状等。电镀挂具是电镀中用于吊挂镀件并将镀件和导电排相连接的部件。挂具的结构设计和材料选择需要根据镀件的大小、形状和复杂程度来选择，常用的挂具结构形式有挂架、吊筐和网篮等，常用挂具材料有钢、铜、黄铜、磷青铜、铝等。4）阳极：电镀系统中阳极的第一功能是起导电作用，保持阴极上电力线分布均匀，根据阳极是否向电镀液中补充金属离子，可将阳极分为可溶性阳极和不溶性阳极。可溶性阳极可以连续稳定向镀液中补充由于金属离子在阴极镀件沉积消耗的金属离子，保持镀液中金属离子浓度小的波动。不溶性阳极不向镀液中补充金属离子，阳极一般放出氧气，镀液的金属离子浓度和pH值变化较大，镀液需要不断维护。5）电镀液：电镀液主要由溶剂和含镀层金属离子的溶质构成，辅助以改善镀层性能的其它组分。按溶剂种类分，常用的镀液体系是水溶液体系，有机溶剂体系、熔融盐体系和离子液体体系目前得到研究。6）辅助系统：电镀辅助系统用于控制电镀过程中镀液的温度、pH值，以及镀液内的杂质含量，同时通过镀液镀液循环等措施提高电镀过程中的传质效果。31.5镀件电镀前处理电镀是一项重要的表面处理技术，镀件的原始表面存在各种影响镀层质量的因素，镀件的镀前处理是提高镀层质量的重要措施。根据镀件的材质、加工及储存历史，表面状态有很大的差异，通常镀件的表面可能存在一下几种表面状态，不同镀件的前处理措施需要根据表面状态的差异，选择不同的处理工艺。1）油污表面前处理：金属制品加工后，表面附有一层油污，这些油污可分为皂化油和非皂化油两大类。植物油和动物油可以与碱发生皂化反应而被溶解，称为皂化油。各种矿物油，如防锈油、润滑油等，不与碱起皂化反应，通过乳化作用除去。常用的除油方法有有机溶剂除油、化学除油、电化学除油和机械除油。2）氧化表面前处理：一般金属表面的锈蚀产物和氧化膜可以通过化学或电化学浸蚀除去，浸蚀过程可以分为提高表面光亮度的光亮浸蚀，去除表面钝化膜、使金属表面活化的弱浸蚀，去除厚氧化膜和硬化表皮的强浸蚀。3）粗糙表面的前处理：粗糙表面可以通过机械方法、化学方法和电化学方法进行前处理。机械方法中的磨光常用于除去零件表面的粗糙不平和机械缺陷，可根据不同要求选用不同材质、不同粒度的磨料。抛光可以分粗抛和精抛，精抛可以达到镜面光亮程度。化学抛光是在特定的溶液中对零件进行浸蚀的过程，电化学抛光电解液中进行阳极处理，获得镜面光泽的方法。其他的处理方法还有喷砂处理、刷光处理等。4）非金属材料表面前处理：塑料、玻璃、陶瓷和石膏等非金属材料在生活中的应用逐渐变得广泛，它们他的电镀技术也得到重视。非金属材料电镀前需对其表面进行金属化处理，常用的金属化处理方法有喷涂导电胶、真空镀金属层、化学镀、化学喷镀等。玻璃和陶瓷还可以进行烧渗金属层。4实验一电镀镍溶液的配置一、实验目的和要求1.学习配置光亮镀镍溶液，掌握配置方法，熟悉配置步骤。2.理解配置溶液过程中双氧水和活性炭的使用目的，认识控制好双氧水加入时溶液温度和搅拌时间的意义。3.理解赫尔槽试验在电镀中的应用。二、实验原理1.镀镍工艺特点镍镀层广泛应用于装饰性镀层和功能性镀层，如耐腐蚀、耐磨、耐热镀层以及磨具制造。镍镀层有很强的钝化能力，在空气中迅速形成致密的钝化膜，使其具有经久不变的光泽。镀镍层硬度较高，常用于提高制品表面硬度，使其具有好的耐磨性能。镍的电位比铁正，铁基体上的镍镀层为阴极性镀层，因此，自由当镀层完整无缺时才对铁基体起到机械保护作用。2.赫尔槽试验赫尔槽试验在电镀中可以用于观察不同电流密度的镀层外观，确定和研究电解液的各种成分对镀层的质量影响，选择合理的工艺条件，分析电镀故障产生的原因，此外，还可用与测定电解液的分散能力、覆盖能力和镀液的其它一些综合性能。赫尔槽试验是电镀工艺总和指标的反映。赫尔槽试验中阴极试片各部位和阳极的距离不等，导致不同部位电流密度不同。离阳极距离近的一端称为近端，电流密度大，随阴极距离阳极的增大，电流密度减小。250mL赫尔槽的灯电流密度线参考教材p53页。试片的记录参考p55页。三、实验仪器和药品直流稳压电源1台250mL赫尔槽1个煤气灯1个铁架台1个烧杯(500mL2个，300mL2个)量筒(500mL2个，10mL1个)布氏漏斗1个抽滤瓶1个移液管10mL1个温度计100C1根玻璃棒1根玻璃管1根导线、砂纸等若干精密pH试纸(pH=3.8~5.4，pH=5.4~7)不锈钢样板(赫尔槽用)2块镍阳极1块硫酸镍（NiSO4.7H2O）十二烷基硫酸钠(0.025g/mL)氯化钠氯化镍糖精(0.125g/L)1，4丁炔二醇(0.125g/L)双氧水30%稀硫酸溶液(3%)稀氢氧化钠溶液(3%)粉末活性炭四、实验内容1.配置1000mL镀镍基础镀液镀镍基础镀液配方：5硫酸镍(NiSO4.7H2O)300g/L氯化镍(NiCl2.6H2O)40g/L硼酸30g/L基础镀液配置步骤：1）先称取300g硫酸镍，40g氯化镍，倒入1000mL烧杯中，加入600mL自