USP-硬脂富马酸钠-昌为翻译

硬脂富马酸钠-USP34版上海昌为翻译并提供，所有内容以英文原版为准SodiumStearylFumarate-USP34/NF29»SodiumStearylFumaratecontainsnotlessthan99.0percentandnotmorethan101.5percentofC22H39NaO4,calculatedontheanhydrousbasis.硬脂富马酸钠包含99.0%-101.5%的C22H39NaO4（以无水物计）Packagingandstorage—Preserveinwellclosedcontainers.包装和存储–保存在密闭良好的容器中USPREFERENCESTANDARDS11—USP参考对照品USPMonostearylMaleateRSUSP马来酸单硬脂酸标准品USPSodiumStearylFumarateRSUSP硬脂富马酸钠标准品USPStearylAlcoholRS硬脂醇标准品1）Identification（鉴别）,InfraredAbsorption红外吸收光谱197K:未干燥样品(1–300).取出1~2mg已事先在真空及无水硅胶环境下干燥4小时的样品，与约300mg~600mg的已烘干的溴化钾细致粉末均匀混合。将混合后的样品取出约100mg进行薄片压片，压片压力设定约为800MPa(8t.cm2)。薄片的要求原则为具有一致的透明度，或在光谱图2000cm-1位置，无使用补偿功能下，其吸收强度需小于60%。并以与样品配制相同原则，配制一个USP硬脂富马酸钠标准品对照品或厂规标准品的光谱测定薄片。分别操作红外线光谱扫描标准品及样品并记录光谱范围为4500cm-1到500cm-1。所得到的红外线光谱图在主要吸收波长位置必须具有相近似的图形。2）WATER（水份）,MethodI921:不大于5.0%.精确秤取0.1g的样品，以KarlFischer法测定含水量。规格：不得大于5.00%3）LEAD,（铅）方法251:限值0.001%.Leadnitrate硝酸铅保存溶液：秤取159.8mg硝酸铅溶解于事先加入1ml硝酸的100ml纯水中，再稀释到1000ml。将溶液配制及保存在无可溶性铅盐类溶出的玻璃容器中。标准铅溶液：使用当天，取10ml硝酸铅保存溶液稀释到100ml纯水中。相当于每毫升中含有10μg铅。取出100μl配制一个对照标准品溶液，相当于1g样品中含有1μg铅。Dithizone双硫腙萃取液：将30mg双硫腙溶解在1000ml氯仿中，再加入5ml乙醇。将溶液保存在冷藏中。使用前，取适量体积的双硫腙溶液及相同体积的稀硝酸(1-100)进行萃取。将硝酸层丢弃。Ammonia-cyanide氰氨溶液：将2g氰化钾溶解在15ml氨水中，加入纯水稀释到100ml。Ammoniumcitrate柠檬酸氨溶液：将40g柠檬酸溶于90ml纯水中，加入2~3滴酚红指示液，谨慎地加入氨水，直到溶液变为微红色。藉由多次加入20ml双硫腙萃取液进行萃取的方法，直到双硫腙溶液仍然保存着橙绿色，以确保去除任何可能存在的铅来源。稀释的标准铅溶液：将精准的1倍体积标准铅溶液注入9倍的稀硝酸(1in100)，得到一个浓度为每毫升含有1μg铅的标准溶液。Hydroxylaminehydrochloride盐酸氢胺溶液：将20g盐酸氢胺溶于约65ml纯水中。将它倒入分液漏斗，加入5滴麝香草酚蓝指示液，再滴入氨水混合均匀，直到可判断为黄色为止。加入10ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1–25)，混合均匀，然后静置5分钟。分多次萃取方式，分别以10~15ml氯仿进行萃取。直到取出部份氯仿萃取液(5ml)与硫酸铜指示液混合时，无明显黄色为止。滴入3N盐酸直到溶液出现粉红色，以纯水稀释到100ml。(如果需要时，加入1~2滴麝香草酚蓝指示液)Potassiumcyanide氰化钾溶液：将50g氰化钾溶于纯水中，并稀释到100ml。藉由多次加入20ml双硫腙萃取液进行萃取的方法，直到双硫腙溶液仍然保存着橙绿色，以确保去除任何可能存在的铅来源。然后再以氯仿萃取的方式，去除残留在氰化物溶液中双硫腙。最后以纯水稀释，配制成每100ml含有10g氰化钾的溶液。标准dithizone双硫腙溶液：将10mg双硫腙溶于1000ml氯仿，并将溶液保存在有玻璃塞及无铅释出的玻璃瓶中。适度的包裹锡箔避光，并保存在冷藏中。供试品溶液配制：[附注：在配制过程中，如果样品在刚开始加入5ml硫酸，未加热前，就出现焦黑现象，则另外配制稀释的硫酸溶液(1-2)，待冷却后，取10ml稀释硫酸溶液加入样品中，及在加热程序前，先加入数滴双氧水][警告：有些物质可能在吸收双氧水情况下，产生激烈的爆炸。请在操作前，事先准备安全预防措施]在专论中，并无提及特定配制溶液的方法，请参照以下方式配制供试品溶液。秤取1.0g的样品，并以适当容器盛装，加入5ml硫酸及一些玻璃小球，在加热板上及抽气柜中操作进行消化。或以其它适合的加热方式替代。（如果必要时，加入些许硫酸使所有样品完全湿润，但硫酸总量不超过10ml）在安全措施下，滴入30%双氧水，等到反应消退后，再一次加热及滴入双氧水。在第一次加入双氧水时，需缓慢进行及小心混合，以避免迅速反应。如果过度冒泡时，应中断加热。摇晃瓶内溶液，避免未反应的样品附着于瓶壁。持续地消化样品直到完全破坏，产生大量的硫代硫酸浓烟及溶液呈现无色。冷却，加入10ml纯水，直到硫代硫酸浓烟再次开始产生，冷却。再次加入10ml纯水，重复执行此程序，去除残留的过氧水，最后加入10ml纯水，冷却。程序：将供试品溶液倒入分液漏斗中，并以10ml纯水润洗瓶身，（或个别的专题论文中有提及取出特定体积）加入6ml柠檬酸氨溶液及2ml盐酸羟胺(测定含铁盐类中的铅含量时，请加入10ml柠檬酸氨溶液)加入2滴酚红指示液，以氨水将溶液调为碱性（溶液为红色），将溶液冷却。加入2ml氰化钾，立即加入5ml双硫腙溶液进行萃取。再进行另一次萃取，直到双硫腙溶液保持绿色。将双硫腙合并后，加入20ml稀硝酸(1-100)摇晃均匀约持续30秒，丢弃氯仿层。加5.0ml双硫腙标准液及4ml氰氨到酸化的溶液中，摇晃约30秒：比较样品及标准铅溶液所萃取得氯仿层的色度：样品产生的紫色不得超过标准溶液之色度。4）HEAVYMETALS（重金属）,MethodII231:0.002%.Leadnitrate硝酸铅保存溶液：秤取159.8mg硝酸铅溶解于事先加入1ml硝酸的100ml纯水中，再稀释到1000ml。将溶液配制及保存在无可溶性铅盐类溶出的玻璃容器中。标准铅溶液：使用当天，取10ml硝酸铅保存溶液稀释到100ml纯水中。相当于每毫升中含有10μg铅。取出100μl配制一个对照标准品溶液，相当于1g样品中含有1μg铅。pH3.5acetatebuffer醋酸盐缓冲液:将25g醋酸铵溶于25ml纯水。加入38ml6N盐酸。以6N氨水或6N盐酸调整pH=3.5，定量到100ml，混合均匀。对照标准品配制：将2ml标准铅溶液(20μgofPb)移入50ml比色管中，以纯水稀释到25ml，以pH计或pH试纸测试，以1N醋酸或6N氨水调整pH范围落在3.0~4.0。以纯水稀释到40ml，混合均匀。Testpreparation供试品溶液:取1g样品置于适合的坩锅，加入适量硫酸湿润样品，并以低温小心灰化，直到完全焦黑化(在消化过程中，须以适合的坩锅盖轻微盖上)。加入2ml硝酸及5滴硫酸于焦化物质中，并小心加热，直到无白烟产生。将坩锅移入高温炉，以500℃~600℃烧灼，直到碳化物完全灰化。取出冷却，加入4ml6N盐酸，加盖后以热蒸气浴加热消化15分钟，取开盖子，继续以热蒸气加热，直到干燥。加入1滴盐酸及10ml热水，消化2分钟。滴入6N氨水并以石蕊试纸调整pH直到碱性为止。以纯水稀释到25ml。以pH计或pH试纸测试，以1N醋酸或6N氨水调整pH范围落在3.0~4.0(如果需要的话，加以过滤)。以10ml纯水润洗坩锅，合并滤液及润洗液，移入50ml比色管中。以纯水稀释到40ml，混合均匀。程序：分别在对照标准品及样品的比色管中加入2mlpH3.5醋酸缓冲液及1.2ml硫代乙酰胺并以纯水稀释到50ml，混合均匀，静置2分钟。观察溶液浊度：样品溶液不得大于对照标准品。5）皂化值-氢氧化钠乙醇溶液-将大约5.5g氢氧化钠溶于无水乙醇内，如有必要可以加热，并用无水乙醇稀释至约1000毫升。需要当天制备该溶液以排除碳酸离子干扰。程序精确称量450毫克硬脂富马酸钠置于300毫升锥形烧瓶内，定量加入50毫升氢氧化钠乙醇溶液，加的时候润洗烧瓶内壁。将混合物用气浴加热回流至少2小时，偶尔轻轻旋转。但是要避免将混合溶液溅到冷凝管。用10毫升70%的乙醇冲刷冷凝管，随后用3份10毫升的水。收集好冲刷烧瓶后的溶液。冷却，用2份10毫升70%的乙醇，加入酚酞试剂，用0.1N的盐酸滴定液精确秤重450mg的硬脂富马酸钠样品并置于一个圆底烧瓶中，加入定量50ml氢氧化钠乙醇溶液，并润洗瓶壁的样品。以热蒸气加热使溶液产生温和回流现象并持续2小时以上，并缓和搅拌进行，应避免溶液喷溅到回流管上。完成回流后，以10ml70%乙醇润洗一次及10ml纯水润洗3次回流管并以圆底烧瓶收集润洗液，取下烧瓶并静置冷却。冷却后，以10ml70%酒精润洗2次圆底烧瓶壁。以酚酞试剂为指示剂，以0.1N盐酸滴定液进行滴定直到粉红色完全消失。过程中须配制一组空白试验，同时进行测定。皂化值计算：Vb:用于滴定空白试验时0.1mol/L盐酸滴定液所消耗的体积.Vsa:用于滴定样品时0.1mol/L盐酸滴定液所消耗的体积.皂化值=（Vb–Vsa）×5.61×NHClf1.0÷(1-水%样品称重(g)NHClf1.0:0.1mol/L盐酸酸滴定液的f值Water%:样品所测的water(%)规格：以干燥品为计算基准，不得小于142.20及不得大于146.006）Sodiumstearylmaleate（硬脂马来酸钠）及stearylalcohol（硬脂醇）之限量Monostearylmaleate（马来酸单硬脂酸酯）标准液配制：以氯仿/冰醋酸(4:1)之混合溶液当溶解液。配制一个含有1mg/ml浓度的USPmonostearylmaleate（马来酸单硬脂酸酯）参考标准品或厂规标准品，吸取定量5ml的溶液，置于50ml定量瓶，以氯仿稀释定量到刻度并混合均匀。Stearylalcohol（硬脂醇）标准液配制：以氯仿/冰醋酸(4:1)之混合溶液当溶解液。配制一个含有1mg/ml浓度的USPstearylalcohol（硬脂醇）参考标准品或厂规标准品，吸取定量5ml的溶液，置于50ml定量瓶，以氯仿稀释定量到刻度并混合均匀。检品配制：精确秤取200mg硬脂富马酸钠检品，置于一个有玻璃塞的锥形瓶中。加入10mlc氯仿/冰醋酸(4:1)之混合溶液，以超声波震荡溶解约10分钟。程序：取用适当大小，涂敷0.25mm硅胶的薄层层析板，分别将5μl马来酸单硬脂酸酯标准品溶液及10μl、硬脂醇标准品溶液、10μl供试品溶液点样品在薄层层析板的起始在线。使用一个密闭的玻璃瓶，倒入氯仿使液体高度达10mm，并让溶剂蒸气达到平衡。置入薄层层析板让液体随毛细现象，达到上端终点线(展开距离15cm)。取出薄层层析板以冷空气自然蒸干。再次以相同的展开液(氯仿)洗脱一次，并以冷空气自然蒸干。配制另一种展开液：正己烷：甲苯：冰醋酸(50:50:10)。与氯仿相同方式，进行洗脱一次。取出薄层层析板以冷空气自然蒸干后，再以烘箱90℃烘干2分钟，并在室温下冷却。再次以相同的展开液正己烷：甲苯：冰醋酸(50:50:10)展开一次，并以冷空气自然蒸干15分钟。配制ㄧ个10ml硫酸/90ml乙醇混合液，以喷雾器均匀喷雾在薄层层析板上，再以烘箱150℃烘干15分钟。在光线充足下观察薄层层析板上样品及标种品的深色点及微弱、黯淡的点。在样品中，其它点的强度不得大