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实验一COD测定（重铬酸钾法）重铬酸钾法测定废水CODCr一、实验目的１．学习废水COD的测定方法。２．掌握回流操作和氧化还原滴定。二、实验原理重铬酸钾法测定COD，是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。氧化时加入硫酸银做催化剂。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。三、实验仪器1.带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置2.电炉3.50mL酸式滴定管四、实验试剂1．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：称取干燥的重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。3．硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。4．硫酸-硫酸银溶液5．硫酸汞五、实验步骤1．取20.00mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热，自开始沸腾时计时，回流2h。2．冷却后，用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V—水样的体积，mL；8—氧（1/2O）的摩尔质量，g/mol。数据列表表示如下：1．标定硫酸亚铁铵：编号V(mL)C(mol/L)12平均值2.样品测定：编号V(mL)V0(mL)V1(mL)CODCr(O2,mg/L)12平均值