复方乙酰水杨酸片的含量测定

复方乙酰水杨酸片的含量测定一、实验目的1.熟悉经典容量法的内容及应用。2.掌握复方制剂中各有效成份含量测定的原理和操作方法。二、仪器与试药1.仪器MettlerAL204电子天平752型紫外－可见分光光度仪AYD-1自动永停滴定仪HHS型电热恒温水浴锅容量瓶规格：25mL、50mL、100mL刻度移液管规格：5mL、10mL定量滤纸规格：直径10cm锥形瓶规格：250mL碘量瓶规格：250mL圆底烧瓶规格：250mL研钵白瓷板球形冷凝管分液漏斗规格：125mL2.试药复方乙酰水杨酸片规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg二氯甲烷乙醇酚酞指示液氢氧化钠盐酸溴化钾亚硝酸钠碘化钾淀粉指示剂碘硫代硫酸钠稀硫酸三、实验原理复方乙酰水杨酸片中主要含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）、和咖啡因（简称C）三种成份。1.乙酰水杨酸乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka=3.27×10-4，可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚酞作指示剂；2.非那西丁非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；3.咖啡因咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7×10-14不能用一般生物碱的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。四、实验内容取本品20片，精密称定，研细备用。1.乙酰水杨酸的测定：精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中加水15mL，摇匀，用二氯甲烷振摇提取3次（20、10与10mL），二氯甲烷液用同一份水10mL洗涤，合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇20mL溶解，加酚酞指示液3滴，用(0.1mol/L)氢氧化钠液滴定至终点为浅红色。即得（每1mL的0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4）。2.非那西丁的测定：精密称取上述细粉适量（约相当于非那西丁0.3g）置锥形瓶中，加稀硫酸40mL，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将析出的水杨酸滤过，滤纸与锥形瓶用盐酸液（1→2）20mL，分4次洗涤，每次5mL，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.1mol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提OCOCH3COOHNaOHOCOCH3COONa++H2O出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用细玻璃棒蘸溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，3分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即为终点，即得（每1mL的0.1mol/L亚硝酸钠液相当于17.92mg的C10H13O2）。3.咖啡因的测定：精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg）置碘量瓶中，加稀硫酸5mL，振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50mL容量瓶中，滤器与残渣用水洗涤三次，每次5mL，合并滤液与洗液，精密加0.1mol/L碘液25mL，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠液滴定至近终点时（显淡黄色），加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得（每1mL的0.05mol/L的I2滴定液相当于5.306mg的C8H10O2N4•H2O）。注意事项1.乙酰水杨酸的测定中，萃取二氯甲烷时应保证萃取效率；滴定温度应5-15℃，终点呈粉红色应保持30秒不退。2.非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。3.咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验时的平行原则。思考题1.列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。2.乙酰水杨酸的测定中提取二氯甲烷液为什么用同一份水洗涤？3.乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果有什么影响？4.非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？5.写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据实验结果进行计算。