大环内酯类抗生素-快速鉴别系统

大环内酯类抗生素快速鉴别系统关键词：1）大环内酯、十四元环、十六元环2）浓硫酸反应、高锰酸钾反应3）30秒4）水解点样◆大环内酯类抗生素的结构特点和分类◆大环内酯类抗生素化学鉴别系统◆介绍颜色反应鉴别法◆介绍薄层色谱系统◆大环内酯类抗生素化学系统鉴别的总体思路大环内酯类抗生素分子特征是为含有一个内酯结构的十四元环或十六元大环（以大环内酯为母体），通过羟基，以苷键和糖分子相连的一类抗生素。大环内酯类抗生素的结构特点和分类分类按母核结构，即内酯环大小多数药物可分为十四元环大环内酯和阿奇霉素，十六元环大环内酯两类。OOH3COR1H3COR2CH3CH3OHR3H3CHOCH3CH2RO十四元环大环内酯十六元环大环内酯结构OOCH3ROOOR1OCH3CH3CHOOHON(CH3)2OCH3OOHCH3OR2CH3内酯环内没有双键内酯环内有双键十四元环大环内酯抗生素，共6个品种。分别为：红霉素、琥乙红霉素、罗红霉素、依托红霉素、克拉霉素、阿奇霉素。品种十六元环大环内酯抗生素，共6个品种。分别为：麦白霉素、麦迪霉素、交沙霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉他霉素。品种制剂特点片剂口服混悬剂胶囊剂颗粒剂咀嚼片肠溶片含片分散片首先采用浓硫酸反应初步确认是否大环内酯类抗生素；再通过高锰酸钾反应，根据试液褪色的快慢区分十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯类抗生素．二化学鉴别方法1.浓硫酸反应呈色大环内酯类H2SO4初步判断供试品是否为大环内酯类抗生素原理化学鉴别方法大环内酯水解棕色至墨绿色十四元环十六元环微红棕色克拉霉素大环内酯类抗生素浓硫酸反应假药大环内酯类抗生素其它大环内酯类抗生素克拉霉素浓硫酸反应特点2.高锰酸钾反应大环内酯类K2MnO4试液试液褪色确定大环内酯类抗生素母核结构十四元十六元环大环内酯类抗生素高锰酸钾反应确定母核结构试液褪色的快慢十四元环、阿奇霉素十六元环具有共轭双键结构30秒以内褪色30秒以上褪色无共轭双键结构原理特点可疑的大环内酯类抗生素浓硫酸反应假药大环内酯类抗生素高锰酸钾反应十四元环、阿奇霉素十六元环30秒以上褪色30秒以内褪色三大环内酯类抗生素TLC系统介绍展开系统A(Ｈ－０３１)：乙酸乙酯－正己烷－氨水（10:1.5:1.5）展开系统B(Ｈ－０３２)：三氯甲烷－甲醇－氨水（100:5:1）显色：碘蒸气显色乙酰吉他霉素乙酰螺旋霉素吉他霉素交沙霉素麦迪霉素麦白霉素阿奇霉素依托红霉素克拉霉素罗红霉素琥乙红霉素红霉素展开系统A展开系统B乙酰吉他霉素乙酰螺旋霉素吉他霉素交沙霉素麦迪霉素麦白霉素十四元环抗生素阿奇霉素十六元环抗生素系统A或B确证系统A确证红霉素琥乙红霉素罗红霉素依托红霉素阿奇霉素克拉霉素麦白霉素麦迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素乙酰吉他霉素TLCTLCTLC图谱麦白霉素麦迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素丙酸交沙霉素麦白霉素麦迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素展开系统A展开系统B展开系统A展开结果红霉素琥乙红霉素罗红霉素克拉霉素依托红霉素阿奇霉素TLC图谱稀盐酸水解克拉霉素罗红霉素琥乙红霉素Rf值接近高锰酸钾反应罗红霉素琥乙红霉素TLC克拉霉素加入盐酸后的罗红霉素盐酸水解后的琥乙红霉素罗红霉素琥乙红霉素四大环内酯类抗生素化学鉴别系统操作注意事项操作要点（一）颜色反应鉴别（1）浓硫酸反应的现象较复杂，反应后溶液的颜色多为混合色。克拉霉素的反应现象与其它品种不同，显微棕红色，照片如下：2.⑴高锰酸钾反应以高锰酸钾试液的粉红色褪去为反应终点，反应后溶液的颜色为棕色至深棕色，照片如下：⑵高锰酸钾反应：取供试品溶液1ml，加入1滴高锰酸钾试液，立即计时，记录高锰酸钾试液褪色时间.（二）薄层色谱鉴别1.各展开系统下的参比药品如下：展开系统适用的品种和制剂参比药品A红霉素、琥乙红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素罗红霉素B麦白霉素、麦迪霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉他霉素麦迪霉素(1)在薄层色谱系统A展开下，当罗红霉素的Rf值在约0.45～0.65的范围内时，可以根据待检药品给定的Rf值范围进行结果判断；当罗红霉素的Rf值不在上述范围内时，需在同一块硅胶GF254快检专用薄层板上加点待检药品的标准品验证。(2)在展开系统B下，当麦迪霉素的Rf值在约0.50～0.70的范围内时，可以根据待检药品给定的Rf值范围进行结果判断；当麦迪霉素的Rf值不在上述范围内时，需在同一块硅胶GF254快检专用薄层板上加点待检药品的标准品验证。关键词：1）大环内酯、十四元环、十六元环2）浓硫酸反应、高锰酸钾反应3）30秒4）水解点样OOH3COR1H3COR2CH3CH3OHR3H3CHOCH3CH2RO十四元环大环内酯十六元环大环内酯结构OOCH3ROOOR1OCH3CH3CHOOHON(CH3)2OCH3OOHCH3OR2CH3内酯环内没有双键内酯环内有双键首先采用浓硫酸反应初步确认是否大环内酯类抗生素；再通过高锰酸钾反应，根据试液褪色的快慢区分十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯类抗生素．二化学鉴别方法可疑的大环内酯类抗生素浓硫酸反应假药大环内酯类抗生素高锰酸钾反应十四元环、阿奇霉素十六元环30秒以上褪色30秒以内褪色大环内酯类抗生素初步判断化学系统鉴别的总体思路浓硫酸反应进行确证高锰酸钾反应完成颜色反应初筛确定母核结构TLC方法完成同类药品的快速鉴别1.浓硫酸反应呈色大环内酯类H2SO4初步判断供试品是否为大环内酯类抗生素原理化学鉴别方法大环内酯水解棕色至墨绿色十四元环十六元环微红棕色克拉霉素大环内酯类抗生素高锰酸钾反应确定母核结构试液褪色的快慢十四元环、阿奇霉素十六元环具有共轭双键结构30秒以内褪色30秒以上褪色无共轭双键结构原理特点稀盐酸水解克拉霉素罗红霉素琥乙红霉素Rf值接近高锰酸钾反应罗红霉素琥乙红霉素TLC克拉霉素加入盐酸后的罗红霉素盐酸水解后的琥乙红霉素罗红霉素琥乙红霉素