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原子吸收光谱仪实操培训Agilent240GAA目录1原子吸收光谱仪简介–原子吸收基本原理–原子吸收光谱仪组成及作用2样品分析–定量分析方法–操作步骤–原子吸收的干扰和抑制3仪器的维护与保养试样中待测元素的化合物，在高温中被解离成基态原子，基态原子吸收光源发出的特征谱线，在一定条件下，被吸收的程度与基态原子浓度成正比。即吸光度A=KC，由此可以确定样品中待测元素的浓度。1.1原子吸收光谱分析基本原理A=吸光度a=吸收系数Io=初始光强b=样品在光路中的强度It=透过光的强度c=浓度1.2原子吸收光谱仪基本组成部分光源原子化器光学系统单色器检测器作用：提供待测元素的特征光谱。1.2.1光源空心阴级灯的构造作用：•将试样溶液中的待测组份转变成原子蒸气（基态原子）•原子化器是决定原子吸收分析法灵敏度、精密度、干扰情况的关键部件常用的原子化方法：•火焰原子化•石墨炉原子化•氢化物发生器原子化1.2.2原子化器三种原子化器示意图干燥（Dry）灰化（Ash）原子化（Atomize）温度时间高温灼烧CleanOut冷却CoolDown1.2.3分光系统原子吸收分光光度计的结构示意图1-入射狭缝；2-出射狭缝；3-光电倍增管；4-光栅1.2.4检测系统组成：主要包括光电检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置等。作用：使得通过分光器分出的吸收光谱信号准确地转换成电信号2.1定量分析方法定义：对待测物质分析的元素给出一定的数值或范围分类：标准浓度法标准加入法内标法2.1.1标准浓度法A1A2A3A4A50c1c2c3c4c5cx适用于组成简单试样的分析2.1.2标准加入法1234cxcx+c0cx+2c0cx+3c0A0A1A2A3A0A1A2A30c02c03c0cx适用于组成复杂试样的分析2.2原子吸收光谱仪操作步骤样品的前处理工作表的建立优化元素灯安装与辅助系统的开启优化光路优化信号分析关机2.2.1样品的前处理湿法消解法消解中消解完全2.2.2建立工作表2.2.2.1选定元素及添加方法2.2.2.2编辑方法2.2.3优化元素灯2.2.4安装与辅助系统的开启2.2.5优化光路火焰：把“调节卡片”放在燃烧头中央，通过炉头左右上下按钮调节光路，使得光斑刚好在“调节卡片”的圆圈内石墨炉：通过炉头左右上下按钮调节光路，使得增益值达到最低氢化物：通过炉头左右上下按钮调节光路，当光路通过矩管时，使得增益值达到最低2.2.6优化信号火焰：当光路调试好后，测定前还要用合适浓度检查信号值是否在分析手册范围内，如果不在，需要调整信号在最优状态氢化物：当光路调试好后，以及三路蠕动泵管进液控制好后，测定前还要用合适浓度检查信号值是否在分析手册范围内，如果不在，需要调整信号在最优状态石墨炉：当光路调试好后，需要调整好进样器，空烧并老化石墨管，通过视频检查石墨管的升温全过程是否符合原子化的要求2.2.7样品分析2.2.8关机2.3原子吸收的干扰及抑制3.光谱干扰2.化学干扰1.物理干扰（基体效应）如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）如：通过氘灯进行校正如：通过标准加入法来抑制化学干扰产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）3仪器的维护与保养•仪器缺乏保养可能出现的问题•仪器的维护保养内容•仪器的使用注意事项与保养3.1仪器缺乏保养可能出现的问题仪器的性能下降•灵敏度变差，甚至没有信号•稳定性变差仪器的安全性下降3.2火焰维护保养维护保养的内容：1.气体供应2.雾化室拆装3.雾化器、雾化室和燃烧头4.废液的排放以及通风系统的流畅5.仪器的日常及定期保养事项3.3火焰使用注意事项仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，测定发现信号不稳定，或者信号较弱，点火失败等，应该考虑以下几点：燃气是否在规定范围内雾化室雾化效果是否良好雾化器、雾化室和燃烧头是否干净废液的排放以及通风系统的运作是否正常3.3.1气体供应乙炔气使用的注意事项：当钢瓶气压力小于700KPa时，不能再使用；出口压力不能高于100KPa一定不能使用黄铜管传导乙炔（乙炔与铜作用生成的乙炔铜是一种引爆剂)。使用乙炔气的专用减压阀。雾化器可以完全拆下并组装可用0.5%左右的清洗剂进行清洗检查撞击球是否被腐蚀、是否有裂痕，是否断裂撞击球应正对文丘里管的出口3.3.2雾化室拆装3.3.3雾化器、雾化室和燃烧头•保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。•燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值。即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。•确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。•液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品.3.3.4废液的排放以及通风系统的运作3.3.5每次使用前后的维护•清空废液罐（推荐采用4L的容器）•检查排风系统是否工作•保持燃烧头和仪器本身的干净•检查气体钢瓶压力和传输压力•检查雾化器的提升效率，应该为5~6ml/min3.3.6定期的维护•检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常•燃烧头的清洗•清洗灯及石英窗口•清洗擦拭仪器，保持仪器清洁•拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态3.4石墨炉维护保养维护保养的内容：–石墨炉的清洁–更换石墨管–排气泡及更换毛细管3.5石墨炉使用注意事项仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，当测定发现测定值偏差超过10%时，或者信号值很低，应考虑下面几点：石墨炉炉体的清洁更换石墨管更换毛细管3.5.1石墨炉炉体的清洁透镜电极衬套更换新石墨管后，使用前先空烧石墨管一到2次，再运行升温程序4次左右，老化石墨管。3.5.2更换石墨管3.5.3更换毛细管当毛细管堵塞、或有明显气泡时，先排气泡处理，仍得不到解决应更换毛细管3.6氢化物发生器的维护保养蠕动泵管气液分离器维护保养的内容：蠕动泵管气液分离器矩管的清洁与干燥3.7氢化物发生器使用注意事项当仪器调试好后，确认光路是最优化状态时，测定发现无信号，相对偏差太大，应考虑以下几点：蠕动泵管是否正常运作矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥气液分离器是否干净无污3.7.1氢化物发生器的维护保养•蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞•气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡24小时，并清洗干净•矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁、干燥•测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗，以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。思考题•原子吸收光谱仪为何要做维护保养？•测试时如何选择定量分析方法？•原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是什么？