原子吸收光谱法测定食品中铜的含量

吉林化工学院食品分析实验报告实验名称源自吸收光谱法测定食品中指导教师陈萍班级食品0901学号09340136姓名黄锡红日期2012.11.10原子吸收光谱法测定食品中铜的含量一实验目的：1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法，加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理：原子吸收光谱法主要用于定量分析，他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。三仪器和药品：仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶药品：金属铜、浓HNO3（G.R.）标准溶液配制：1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取于Cu0.250g于100ml烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1+1HNO3，直至完全溶解，然后定量地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。2.铜标准溶液（100μg·ml-1）准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml容量瓶中，加1：1HNO32ml用水稀释定容，摇匀。四实验步骤：1.调试仪器实验条件见表1-1表1-1测定铜的试验条件测定条件Cu吸收线波长/nm349.9灯电流（最适合）5mA燃烧器高度/㎜6.0Fuelflow(ml/min)20002.配制标准系列⑴样品处理：称取食品试样3-5g于干燥洁净的坩埚中,在电炉上炭化，放入高温炉中于525～600℃灰化完成（残灰呈白色或浅灰色），取出，冷却，加入1+1HNO31ml，溶解，转移至50ml比色管中，定容，摇匀，待测。⑵铜标准溶液系列配制：准确吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml100μg·ml-1的铜标准溶液分别放入6个50ml比色管中，分别加1+1HNO31ml，用水稀释定容，摇匀。⑶吸光度测定：在原子吸收分光光度计上分别测出标准系列及样品溶液的吸光度。⑷以铜元素的浓度为横坐标，所测得的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。得出线性曲线方程及相关系数。从而得到样品溶液中铜的浓度，根据试样的稀释倍数计算样品中的铜的含量（以μg·g-1为单位）。五、结果计算：1、数据记录表数据记录表1-2样液体积（ml）00.501.001.502.002.50吸光度00.0620.1310.1940.2550.313样品吸光度0.0132、据上表数据作图如下1-1浓度与吸光度线性关系图y=0.0631x+0.001500.050.10.150.20.250.30.350123456标准液浓度C(ug/g)吸光度A系列1线性(系列1)3、计算X=(Cx×50)／样品质量式中：X为铜离子含量Cx为样品浓度由表1-2数据和图1-1数据可计算：Cx=（0.013-0.0015）／0.0631=0.18ug/gX=（×50）／3.00=3.038ug/g即铜离子含量为3.038ug/g。六、思考题：1.简述原子吸收分光光度计的基本原理。答:工作原理:原子吸收分光光度计又称为原子吸收光谱仪，是利用光源发出被测的特征光谱辐射，被经过原子化器后的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射被吸收的大小，来求出被测元素的含量。原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、光学系统、电学系统等四个基本部分组成，其工作原理：光源发出特征光谱辐射，经过原子化器室后，由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器，终端电脑从检测器得到信号，进一步转化为数据进行处理，因为原子化器没有进样时，光通过原子化器时没有被吸收，透光率为100%，而当原子化器进样时，光通过原子化器时有一部分被吸收，透光率减小。根据朗伯-比尔定律，吸光度与样品浓度成正比，因此参照标准，根据吸光度可得出样品的浓度。2.原子吸收分光光度分析为何要有待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？答：不能用氢灯或钨灯代替。因为不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线，激发火焰中待测原子。然后经光电倍增管接收，放大，数据处理，得到结果。若用氢灯或钨灯，则不能发出相应元素的特征谱线，也就得不到结果。3.通过试验，你认为原子吸收光谱分析的优点是什么？答：（1）选择性强由于原子吸收谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小选择性强，而且光谱干扰容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。由于选择性强，使得分析准确快速。（2）灵敏度高原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收的相对灵敏度为ug/ml-ng/ml；无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10-10-10-14之间。如果采取预富集，可进一步提高分析灵敏度。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，则缩短分析周期加快测量进程。由于灵敏度高，则需样量少。微量进样热核的引入，可使火乐趣的需样量少至20-300ul。无火焰原子吸收分析的需样量仅5–100ul。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.005-30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。（3）分析范围广（4）精密度好火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的微量分析中，精密度为1-3%。如果仪器性能好，采用精密测量精密度可达x%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。若采用自动进样技术，则可改善测定的精密度。七、评语和成绩成绩：指导教师：