AAS实验报告

湿法消解—火焰原子吸收法测定硅酸盐岩石样品中的铜实验报告院系：地球科学系班级与学号：地质班报告人：任课指导老师：彭卓伦日期：2013年11月24日实验目的：1.掌握湿法消解地质样品的一般方法；2.掌握标准溶液的配制；3.了解和掌握原子吸收分析原理，仪器结构与操作及数据的分析讨论。化学试剂：蒸馏水、浓硝酸、氢氟酸、浓盐酸、硅酸盐岩石样品、99.999%的高纯度氧化铜使用仪器：塑料坩埚、电子天平、牛角勺、电热板、100ml容量瓶、玻璃量筒、塑料量筒、胶头滴管、针筒、移液管、烧杯、玻璃棒、手套、洗瓶、称量纸、标签纸、AA7000SP原子吸收光谱仪实验步骤：1.样品预处理阶段（湿法消解）（1）研磨：岩石样品破碎并用玛瑙钵研磨成粉末（200目）。（2）称样：在电子分析天平上放置一张滤纸，用电子分析天平称取样品0.1994g，然后转移至已经清洗过的坩埚中，编号YZD01-3；再称取样品0.2017g，然后转移至坩埚中，编号YZD01-4。（3）溶样（在通风橱中进行）：本次实验选择的溶样酸体系是3mlHNO3+6mlHF+9mlHcl。戴上双层塑料手套，依次用不同的针筒量取3ml浓硝酸、9ml浓盐酸和6ml氢氟酸分别加入坩埚YZD01-3和坩埚YZD01-4中，将坩埚放在电热板上进行加热，并记下坩埚编号，不时摇动坩埚以加速样品的分解。在电热板上加热时首先升温至70℃，保持3h；再升温至110℃，保持3h；然后升温至150℃，蒸干样品并保持2h。如果坩埚中的溶液还未清澈，可适当再加入少许HF酸溶解样品，待溶液清澈后，将溶液蒸至近干，呈湿盐状。取下坩埚，加入十滴浓硝酸（可将样品中的有机物氧化掉），将坩埚放回到电热板上，直至蒸干（赶走氢氟酸），再重复一次。取下坩埚，用针筒量取5ml的1:1的硝酸加入坩埚中，用玻璃棒搅拌坩埚中溶液，若仍有固体残渣可放至电热板上加热以加速溶解残渣。然后，将坩埚中的溶液倒入定容用的100ml的容量瓶中，并用蒸馏水清洗坩埚内壁多次，洗液用玻璃棒引入容量瓶中。（4）定容：容量瓶中的溶液冷却至室温后，开始定容，然后贴上标签。（5）清洗：将用过的所有用品清洗干净，并把试剂放回到贮柜中。2.配置标准溶液（1）称样：用电子天平称取0.1250克高纯度CuO（99.999%），放至烧杯中；（2）配置一级母液：用量筒量取体积比为1:1的硝酸20ml，将配制好的硝酸缓慢倒入装有CuO的烧杯中，用玻璃棒搅拌，加速溶解。待CuO全部溶解后，将其全部移至100ml容量瓶中，用蒸馏水进行定容。此溶液每毫升含1mg的Cu；（3）配置二级母液：从标准溶液中，分别用移液管取0ml、0.05ml、0.1ml、0.15ml、0.2ml溶液分别置于100ml的容量瓶中，用蒸馏水分别进行定容。本次实验所用的瓶子非容量瓶，故借用电子分析天平辅助定容。（4）这5个100ml的容量瓶中的溶液便组成了Cu的标准系列溶液，其Cu的浓度分别为0mg/l、0.5mg/l、1mg/l、1.5mg/l、2mg/l。分别写好标签，贴在容量瓶上。3.上AAS机测试AAS仪器型号是AA7000SP，本次实验的助燃气为空气，燃气为乙炔。（1）调试仪器：安装并调节好空气压缩机和燃料供应设备，其中乙炔燃气应通过浓硫酸净化（空气：乙炔=6:1）。然后安装测试元素相应的空心阴极灯（Cu灯），并记住灯所在的编号及灯上该元素的灵敏线及额定电流。取下原子化器，用刀片将原子化器的狭缝清理干净，打开总开关，接通电源；（2）打开计算机，进入工作站；（3）点击控制——仪器初始化，成功后点击终止；（4）点击分析设置/设置仪器参数：选择灯号和元素Cu，设置波长324.7nm等，然后扫描相应的波长，调整空心阴极灯位置，点击能量平衡，再点击确定；（5）点击文件，新建项目，设置好所配标准溶液浓度和测量次数以及未知样品的测定次数等，完成；（6）对燃烧头光路，先高度相切，再使燃烧头中间和两边能量处于40%-60%之间；（7）检查水封，必须有足够的水；（8）先打开空压机，（先打开风机开关，后打开工作开关），调压至0.26-0.3MPa。然后打开乙炔总阀，调分压为0.06-0.08MPa；（9）按红色点火开关点火（绿色为灭火开关），调节燃气流量至中性火焰；（10）测试样品前，先把毛细管旋入蒸馏水中1-2min吸取清洗仪器，然后点击计算机上的平衡，使能量处于100%的状态；（11）然后将毛细管旋入Cu浓度为0mg/l的标准溶液，点击计算机上的开始，待曲线逐渐稳定后，点击采样，采样完成之后，点击暂停；将毛细管旋入蒸馏水中1-2min吸取清洗仪器，接下来按照相同的实验步骤测试剩余的四种标准溶液（测试过程中要把燃烧器的门关上，避免风影响测试结果）；（12）测试结束后点击结束——报告——打印报告；（13）关机：1）进样管放蒸馏水中冲洗5min，再干烧1min；2）关掉乙炔总阀，压力回零后再关分压阀，此时需按红色点火开关使管路中的燃气烧尽，压力才能回零；3）关掉空压机：先放水，再依次关掉工作开关、风机开关以及机器后面的防水开关；4）退出工作站，依次关掉灯电源、主机电源以及电脑。实验数据记录和处理（含标准曲线图—Cu的吸光度与浓度标准曲线）样品YZD01-3即Samp4溶液中Cu的含量=[(分析浓度×0.1/1000)/称样重量]×100%=[（0.1569mg/L×0.1/1000）/（0.1994g×1000）]×100%=7.87×10-6%样品YZD01-4即Samp5溶液中Cu的含量=[（分析浓度×0.1/1000)/称样重量]×100%=[（0.1685mg/L×0.1/1000）/（0.2017g×1000）]×100%=8.35×10-6%两种样品的平均值ω=%)1035.8%1087.7(2166=8.11×10-6%，标准偏差σ=266266%)1011.8%1035.8(%)1011.8%1087.7(=0.339×10-8因此最终数据应为8810339.01011.8结果与讨论：实验结果：本实验通过酸溶法溶解硅酸盐岩石样品，将其定容于100ml的容量瓶中制成待测溶液；然后通过配置标准溶液绘制出浓度—吸光度标准曲线，最后通过标准曲线得出待测溶液的浓度，进而计算出待测样品溶液中Cu的含量。最终测得样品YZD01-3即Samp4溶液中Cu的含量为7.87×10-6%；样品YZD01-4即Samp5溶液中Cu的含量为8.35×10-6%。实验注意事项：1.本次试验的样品预处理阶段可以采用四种处理方法：湿法消解、干法消解、微波消解以及炉内消解。其中湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速方便。但缺点是易造成污染（如试剂、器皿等）。干法消解的优点是几乎没有试剂污染，但缺点是时间长，不适合易挥发性元素。微波消解的优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。缺点是石墨炉分析必须赶酸。炉内消解的优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。因此综上考虑本次试验采用的是湿法消解。2.在溶解样品的过程中一定要保证样品全部溶解成溶液，没有固体残渣的剩余，且溶液中的酸均被赶出。3.上AAS机测试之前一定要设置好与本实验相符合的所有数据，将仪器调试完好。在打开助燃气和燃气的开关时一定要注意顺序，防止爆炸。4.测试样品的过程中要把燃烧器的门关上，避免风影响测试结果。5.每测试样品之前，都要通入一段时间的蒸馏水清洗。6.在整个试验过程中，相关步骤的实验完成之后一定要记得清洗仪器，最终实验完成后要记得关闭仪器的正确顺序。7.标准曲线法适用于共存组分间互不干扰的试样，采用标准曲线法应注意所配置的标准溶液的浓度应使吸光度同浓度之间保持在直线关系内；空白溶液应预先喷雾测定其吸光度，从试样的吸光度中扣除空白或将空白溶液用于仪器调零，以扣除本底空白；整个分析过程中操作条件应保持不变；原子吸收标准曲线的斜率经常可能有微小变化。实验误差：1.称取样品时所造成的误差，如称样时有微量的样品洒落或者称样纸未进行更换。2.在将溶液转移至100ml的容量瓶中时有少许的溅落。3.在定容时由于视角问题或是未等溶液冷却便定容导致溶液的浓度不准确。4.在将溶液转移至容量瓶的过程中原仪器没有清洗，导致样品损失。5.在AAS上机测试时，一些参数未能设置精确。6.在AAS上机测试时没有把燃烧器的门关上，收到风等因素的影响。7.测试样品之前毛细管忘记通入蒸馏水中清洗。