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实验一火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1．了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。2．掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。二、实验原理1．在水溶液中，0.5～10ppm铜，可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。2．用朗伯-比耳定律测定铜含量，A-C成直线关系，测未知液吸光度A，在工作曲线上测出相应浓度C。3．可用火焰原子吸收分光光度计测定铜，也可选用无焰原子吸收光度法测定。三、仪器与试剂（一）仪器1．原子吸收分光光度仪。2．空气压缩机。3．乙炔气瓶。4．空心阴极灯。5．容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。（二）试剂1．CuSO4AR。2．去离子水。3．乙炔气99.6%四、实验步骤1．开机F1选Cu灯λ=324.7nm。2．F2-1Hu=223.0VSBW=0.7nmHCl14.0mACu灯在1选HCl1HCl2=0.0mA按↑↓→←完成设置，设置后按OK，按回车键。仪器开始自动搜索，调整数据≥100嘟响一声按AZ=1003．F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4，若有原有数据，按Delete全清除，将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10ppm1ppm=1mg·L－1。4．点火调零。（1）先开启空压机0.3Mpa。（2）后开启乙炔瓶1.6MPa（总表压）→0.07Mpa（低表压）。（3）空气流量计（左）5.5，乙炔流量计（右）1.5。（4）先按点火器，再点火，至火焰出现，在燃烧器上燃烧。5．F4AZ（调零）std1用蒸馏水调零start。（1）将1号标准溶液至吸管中start1→read→report，（2）将2号标准溶液至吸管中read→report，（3）将3号、4号分别至吸管中read→report，（4）未知浓度至吸管中read→report。6．Stop，F3，copy，打印工作曲线。7．Stop，F5，打印，C未，report，copy。8．F7，全在yes。9．先关乙炔钢瓶，后关空气，再关电源。五、实验结果1.工作曲线分别配置0、2、4、6、8、10mg·L－1的铜标准溶液，按浓度从低到高顺序，置于原子吸收光度仪中，测试吸光度A，该仪器会自动进行数据采集、储存及标准曲线的绘制，回归分析，自动打印结果。结果如图。mg/LAbs00.000(0.000)12.0000.22624.0000.42236.0000.59348.0000.772610.000.90956782．回归分析结果A=0.085798C+0.069704，相关系数r=0.998251。3.未知液浓度打印数据如下。Cumg/LFILE:05110401NoCONCAA-BGRSD[%]BK0.0000.00000015.9930.5840.00000025.6890.5580.00000035.2140.5170.00000046.3190.6120.00000055.9410.5790.00000065.7040.5590.000七、思考题1．如何测定土壤、污水中的铜？答：（1）可溶态的铜、锌：称取5.0克土样（风干并通过100目尼龙筛）于125毫升三角瓶中，加入25毫升0.1mol/L盐酸，振荡1小时后过滤，滤液定容后备作测定之用。（2）总铜、锌：称取5.0克土样（风干并通过100目尼龙筛）于150毫升玻璃三角瓶中，加入少量去离子水润湿样品，缓慢加入20毫升王水，盖上小漏斗，并同时作空白试验。将放置样品及试剂空白的三角烧瓶放在电热板上加热分解。（必须在通风柜内进行），开始时低温，逐渐提高温度，温度不宜过高，以防止样液溢出，液面始终保持在微沸状态，（温度在140～160℃）使其充分分解。当激烈反应完毕，大部分有机物分解后，取下三角瓶，冷却后沿着瓶的四周加入10-20毫升高氯酸（视样品中有机质的含量而定）继续加热分解，直到冒高氯酸白烟，内容物成浆状，继续加热分解，赶走残留的高氯酸，当样品液很少时，适当降低温度，加热至高氯酸白烟几乎冒尽，样品发白近干。取下三角烧瓶，冷却到室温，加入约20毫升1％的稀硝酸，加热溶解，用中速定量滤纸过滤于100毫升容量瓶中，三角烧瓶、滤纸和沉淀物用1％硝酸一一洗净，冷却后，用二次蒸馏水稀释至刻度，备作原子吸收测定。（3）APDC——MIBK萃取液测定参阅实验“水和废水中铜、铅、锌、镉的测定——萃取火焰原子吸收光度法”。（4）直接吸入法测定步骤“水和废水中铜、锌、铅、镉的测定——直接吸入火焰原子吸收光度法”。（5）、计算被测金属Vm)Lmg(M1式中：m——从标准曲线上查出或仪器直接读出被测金属的量（g）V——分析用的水样体积（ml）（液体样）被测金属21MM)kgmg(式中：M1——从标准曲线中查出或读出被测金属量（g）M2——分析用样品的实验重量（g）（固体样）污水中的铜与本实验相同，必要时，进行前处理及浓缩或稀释。。2．当水样浓度＜0.5mg·L-1时，直接测定有误差，如何精确测定？答：进行浓缩或萃取。3．乙炔气为什么浓度≥99.6%答：保证分析准确度，精确度及仪器实验正常操作。