自动滴定仪877

877自动电位滴定仪一、仪器描述•877Titrinoplus是一种用于容量滴定的通用滴定仪。可创建方法并以一个新的名称保存。可将方法导出到一个连接的U盘上。主要技术参数加液设备：直拉式交换单元智能交换单元，内置数据芯片滴定管分辨率：1/10,000（万分之一）操作方式：键盘和鼠标菜单语言：英语滴定台、搅拌器：801磁力滴定搅拌台或802螺旋搅拌器MEAS：测量pH/mV/TCAL：pH校正（5点）SET设定终点模式MET等量滴定连接天平、打印机、USB键盘、USB鼠标、USB存储器、条形码阅读器：1USB口或RS232或USBBox（可选）大屏幕实时曲线PC/LIMS报告符合GLP/GMP方法和结果直接存入USB存储器连接天平：RS232或USBBox（可选）通过Remote接口连接样品处理器手工操作：测量、配液、搅拌万通电极二、滴定模式•等量等当点滴定（MET）•终点设定滴定（SET）•电极校正（CAL）•KF滴定自动滴定仪原理•选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工作电池。•在滴定过程中，随着标准溶液的不断加入，待测离子活度的不断变化导致电极电位E不断发生变化；在滴定到达终点前后，溶液中待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电极电位的突跃，此突跃点即化学计量点，也就是滴定反应的终点。•电位滴定仪利用电位的突跃来指示滴定终点，根据突跃点（即化学计量点）对应的标准滴定溶液消耗量来计算被测物含量。这就是电位滴定法的原理。•电位滴定法符合能斯特方程：1、等量等当点滴定（MET）其试剂的添加量为等量测量模式：–pH（电位分析pH测量）–U（电位分析电压测量）–Ipol（电压测量，带可变的极化电流）–Upol（电流测量，带可变的极化电压）•等量等当点滴定这种滴定模式，可用于信号波动相对较高或突然出现电位突变的滴定，也可用于缓慢滴定或缓慢反应的电极。其试剂的添加量为等量。测量值将由将信号漂移控制或等待一定时间后，以确保每次加液滴定反应完全而后得到。等当点自动评估。2、终点设定滴定（SET）在一或两个规定的终点上进行终点设定滴定。测量模式：–pH（电位分析pH测量）–U（电位分析电压测量）–Ipol（电压测量，带可变的极化电流）–Upol（电流测量，带可变的极化电压）终点设定滴定这种滴定模式，可用于滴定到一个规定终点的快速常规测量（例如按照特殊标准进行滴定）以及那些必须避免试剂过剩的滴定。通过漂移控制或等待时间控制确定停止滴定的滴定终点。到达终点前所添加的试剂体积，将用于计算样品的水份含量。3、电极校正（CAL）电极校正：使用标准缓冲溶液对PH电极进行校正。测量模式：–pH（校正pH电极）三、操作•一、仪器的接通和关闭•二、基本操作•三、公式编辑器•四、方法•五、控制•六、样品数据•七、样品列表•八、进行测量•九、实时更改•十、结果•十一、统计•十二、手动打印报告•十三、手动控制•按按下红色按键[停止]（STOP）。•仪器将初始化，并进行一次系统测试。该测试将持续一定的时间。若安装了计量管单元（交换单元），则出现执行准备（PREP）功能的要求：通过PREP（准备）功能，可对所有管路及计量管进行冲洗。•通过按键[停止（STOP）]关闭仪器。必须按住该按键较长时间，以防出现无意中关闭仪器的情况。一、仪器的接通和关闭•对话窗口的结构待机（ready）：仪器处于初始状态。预滴定未完成（cond.busy）：正对工作介质进行预滴定。预滴定完成（cond.ok）：对工作介质的预滴定已完成运行（busy）：方法正在执行。暂停（hold）：暂停一种方法。若一个对话文本标记了“＞”，则在其下级对话框中有其它设定可供选择。通过[OK]按键，您可以进入该下级对话框。每个对话在其最下一行都有一个所谓的功能栏。对于里面所包含的功能，可通过箭头按键[⇦]或[⇨]进行选择，并通过[OK]执行。通过按键[返回]（BACK），您可以再次回到上一级菜单。二、基本操作输入文本和数字在用于文本或数字输入的编辑对话框中，可通过箭头按键选择单个字符。通过[OK]，可将选定的字符应用到文本行中。在此过程中，有下列功能可供使用：三、公式编辑器通过公式编辑器，可输入用于计算的公式。公式编辑器有自动检查句法的功能，应用公式时会触发该功能。计算时适用普遍有效的优先规则。其他变量（Var）计算模板选项列表在选项列表中，可通过箭头按键[⇧]和[⇩]对各条目进行选择。通过[OK]或[返回（BACK）确认所选条目。四、方法创建新方法1、打开方法列表：在主对话框方法（Method）中进行选择，并按下[OK]。创建一个方法的基本步骤1、选择方法模式2、选择溶液3、定义停止条件4、定义公式：样品量变量，终点体积变量，滴定剂浓度变量，滴定度变量5、定义报告模板6、存储方法2、选择滴定和测量模式在功能栏中选择新建（New），并按下[OK]。选择模式（Mode），并按下[OK]。￭在选项列表中选择所需的滴定模式，并通过[OK]确认。￭选择测定量（Measuredquantity），并按下[OK]。￭在选项列表中选择所需的测量模式，并通过[OK]确认。￭按下[返回]（BACK）。现已载入方法，且会在主对话框方法（Method）内显示出来。若创建了一种新的方法，则可在菜单（Menu）▶参数（Parameters）中更改各参数。保存方法1、打开方法列表：在主对话框方法（Method）中进行选择，并按下[OK]。2、更改/应用方法名称：在功能栏中选择保存（Store），并按下[OK]。对于新的方法，将推荐一个方法名称。如果该方法已经保存过一次，则将显示该方法的名称：应用名称：按下[返回]（BACK）。将保存方法，并显示方法列表。输入新的名称：按下[OK]。将打开文本编辑器。输入方法名称（最多12个字符），并用接受（Accept）或[返回]（BACK）应用。按下[返回]（BACK）。将保存方法，并显示方法列表。载入方法•1、打开方法列表：在主对话框方法（Method）中进行选择，并按下[OK]。•2、选择方法•3、载入方法：在功能栏中选择载入（Load）功能，并按下[OK]。现已载入方法，且会在主对话框方法（Method）内显示出来。导出方法•可将方法导出到一个连接的U盘上。•1、打开方法列表：在主对话框方法（Method）中进行选择，并按下[OK]。•2选择方法•3导出方法：在功能栏中选择导出（Export），并按下[OK]。将导出方法。五、控制•菜单（Menu）▶控制（Control）在对话框控制（Control）中定义了单项测量或样品系列的设定。•样品列表（Sampletable）若打开了该参数，则可在列表中输入用于一个样品系列的样品数据•自动启动（Autostart）若打开了该参数，则测量结束时，将自动启动一次新的测量。•自动启动的次数（Numberofautostarts）该参数仅在自动启动（Autostart）=开时可见。六、样品数据•1、在主对话框中输入样品数据：•ID1，ID2—样品标志•样品量（Samplesize）•单位（Unit）•2、在测量开始时询问样品数据：在测量开始后立即询问样品数据，由此便可避免出现忘记输入样品数据的情况。重称时，自动询问。为达到这个目的，必须打开开始条件（Startconditions）下相应的参数。若打开了参数查询时暂停（Holdduringrequest），则将暂停运行；输入样品数据后，必须通过开始[START]继续。若关闭了参数查询时暂停（Holdduringrequest），则将在后台启动滴定。即使在滴定已结束的情况下，也将一直显示该对话框，直到通过启动[START]进行确认。这样就能保证有可用于计算的样品数据。七、样品列表•样品列表中最多能输入99个样品的数据。在测量运行的过程中，也可输入样品数据。•1、打开样品列表：1.1、打开主菜单：在主对话框中选择菜单（Menu），并按下[OK]。1.2、打开控制对话框：选择菜单项控制（Control），并按下[OK]。1.3、打开样品列表：选择样品列表（Sampletable），并按下[OK]。在选项列表中选择条目开，并通过[OK]确认。按下[返回]（BACK）。主菜单中将显示菜单项样品列表（Sampletable）：样品列表中含有已编号的行。每个样品均会显示其标识（ID1）及样品量。编辑（Edit）：编辑所选行的数据，参见以下章节。删除（Delete）：从列表中删除所选的行。插入（Insert）：在所选的行之前插入新的行。新建（New）：删除整个样品列表。这项功能仅在仪器处于待机状（ready）态时可见。•2、编辑样品数据在最下方，可看到所选行的编号以及上一个含有数据的行的编号。在本例中，将打开第一行，样品表格中共包含四行。通过按键[⇦]和[⇨]，可在单个数据组之间翻页。添加新的行如果在最后一行上（上例中为：在4行中的第4行（Line4of4）上），则可重新按下[⇨]，以便为表格添加新的一行。在此过程中将应用前一个样品的样品数据。•3、通过天平发送样品量如果样品量从天平直接发送，则总是在样品列表末尾处添加填写新的一行。至于哪一行被标记或该样品列表究竟是否已打开，都没有任何影响。在上例中样品量被填写入第5行中。八、进行测量•1、载入方法•2、准备样品将样品称入样品杯。添加溶剂。将样品杯放置在搅拌器上。将电极和滴管头浸入溶液中。•3、输入样品量在主对话框中选择样品量（Samplesize），并按下[OK]。将打开编辑对话框。输入样品量，并通过接受（Accept）或[返回]（BACK）应用。•4开始滴定按下[开始]（START）。将开始滴定过程，并显示曲线。将自动为轴划分刻度。通过暂停（Hold）功能暂停流程。此时将显示继续（Continue）。由此可再次继续流程。在滴定过程中，可通过功能搅拌（Stirrer）更改搅拌速度。按下[OK]将打开下列对话框：通过Stir–可降低搅拌速度，通过Stir+可提高搅拌速度。.通过关关断搅拌器。此时将显示开。由此可重新接通搅拌器。通过返回[返回]（BACK）可关闭该对话框。滴定结束后，将显示结果对话框：手动中断测量您可通过按键[停止]（STOP）随时中断测量。九、实时更改•1、编辑运行中的测定的样品在测量运行过程中，可在主对话框中输入或更改样品数据。计算时，将总是使用滴定结束时主对话框中输入的样品数据。1.1、显示主对话框：按下[返回]（BACK）。将显示主对话框。测量将在后台继续运行。1.2、编辑样品数据，并通过接受（Accept）或[返回]（BACK）应用。1.3、显示实时对话框：按下[返回]（BACK）。或者选择菜单（Menu），并按下[OK]。选择菜单项实时对话框（Livedialog），并按下[OK]。将再次显示实时对话框。•2、在测量运行期间编辑样品列表在测量运行期间，您可添加新的行或删除现有的行，并可编辑样品数据。（尽量不使用）2.1、显示主对话框：按下[返回]（BACK）。将显示主对话框。测量将在后台继续运行。2.2、打开主菜单：选择菜单（Menu），并按下[OK]。2.3、选择样品数据选择菜单项样品列表（Sampletable），并按下[OK]。选择所需的行。在功能栏中选择编辑（Edit），并按下[OK]。2.4、编辑样品数据编辑样品数据，并通过接受（Accept）或[返回]（BACK）应用。2.5、显示实时对话框在主菜单中选择菜单项实时对话框（Livedialog），并按下[OK]。或者在主对话框中按下[返回]（BACK）。将再次显示实时对话框。3、实时参数在测量运行过程中，可更改某些方法参数。只有那些可被选择的参数才能修改。但所有参数均可见。修改后的参数立即生效。但如果，例如，开始体积已开始配液后，才更改开始条件，则此更改在下次测量时才会生效。3.1、显示主对话框：按下[返回]（BACK）。将显示主对话框。测量将在后台继续运行。3.2、打开主菜单：选择菜单（Menu），并按下[OK]。3.3、编辑方法参数：选择菜单项参数（Parame